BAB I I I METODOLOGI PENELI TI AN
3.1 Kerangka Pemikiran
Penelitian proses sintesis alkil poliglikosida APG dari pati sagu diawali dengan adanya gagasan bahwa tanaman sagu banyak terdapat di Indonesia dan
masih belum dimanfaatkan secara optimal. Pati sagu dapat menjadi sumber bahan baku dalam pembuatan surfaktan nonionik APG. Saat ini kebutuhan surfaktan
nonionik di Indonesia masih dipenuhi dari impor. Proses pembuatan APG dengan sintesis Fischer dapat dilakukan dengan dua
varian proses, tergantung pada jenis karbohidrat yang digunakan, yaitu sintesis langsung proses satu tahap dan sintesis tidak langsung proses dua tahap. Pada
proses satu tahap bahan bakunya adalah glukosa, sedangkan pada proses dua tahap bahan bakunya bisa glukosa ataupun pati.
Proses produksi APG melalui proses asetalisasi satu tahap dilakukan dengan mereaksikan glukosa dan alkohol lemak dengan perbandingan tertentu dan
dengan bantuan katalis asam p-toluena sulfonat pTSA untuk menghasilkan alkil poliglikosida.
Penggunaan glukosa
sebagai bahan
baku lebih
mudah menyebabkan produk berwarna gelap karena gula-gula sederhana sangat mudah
mengalami degradasi akibat penggunaan suhu tinggi dan keadaan asam. Proses degradasi inilah yang menghasilkan
by-product yang tidak diinginkan selama proses sintesis APG. Proses sintesis langsung dengan menggunakan bahan baku
glukosa dilakukan sebagai pembanding dalam sintesis APG. Dikarenakan kelarutan glukosa dalam alkohol lemak sangat rendah,
beberapa peneliti mereaksikan terlebih dahulu glukosa dengan butanol, yaitu melalui reaksi butanolisis. Proses sintesis APG dengan bahan baku pati harus
melalui dua tahapan proses, yaitu butanolisis dan transasetalisasi. Bila bahan baku glukosa juga harus melalui proses butanolisis, maka pemilihan pati sagu sebagai
bahan baku dalam sintesis APG sangat tepat. Kelebihan penggunaan pati sagu pada proses sintesis APG diantaranya adalah ketersediaan pati sagu yang banyak
di Indonesia dan harganya relatif murah dibandingkan glukosa serta pati tidak mudah menyebabkan produk berwarna gelap.
46
Pada tahap butanolisis terjadi reaksi antara pati sagu dan butanol untuk membentuk butil glikosida. Karena bahan baku yang digunakan adalah pati sagu,
maka pada butanolisis terlebih dahulu terjadi reaksi hidrolisis menjadi gula sederhana kemudian dilanjutkan dengan proses alkoholisis membentuk butil
glikosida. Proses butanolisis berlangsung dengan bantuan katalis pTSA dan menggunakan suhu serta tekanan yang tinggi. Kondisi asam dan suhu tinggi
diperlukan untuk menghidrolisis pati dan membentuk butil glikosida. Pada proses transasetalisasi, butil glikosida direaksikan dengan alkohol lemak C
12
untuk membentuk APG.
3.2 Bahan dan Alat 3.2.1 Pembuatan Alkil Poliglikosida APG
Bahan baku utama yang digunakan dalam penelitian ini adalah alkohol lemak C
12
dodekanol yang diperoleh dari PT. Ecogreen, pati sagu, glukosa, butanol,
p-toluene sulfonic acid, NaOH, dimetil sulfoksid DMSO dan aquadest. Bahan yang digunakan untuk menganalisis produk penelitian yang dihasilkan
adalah H
2
O
2
, MgO, xilena, benzena, piridina, Span 20, tween 20, dan asam oleat. Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor yang
dilengkapi dengan jaket pemanas, motor pengaduk, kondensor, tangki pemisah, tangki silika gel, pompa vakum 1 PK dan pompa sirkulasi air pendingin.
3.2.2 Pembuatan Skin Lotion
Bahan baku yang digunakan pada proses pembuatan skin lotion ini antara
lain: mineral oil, setil alkohol, asam stearat, metil paraben, propil paraben, TEA,
alkohol, alkil poliglikosida, air dan parfum. Alat-alat yang digunakan meliputi
homogenizer, gelas piala, gelas ukur, erlenmeyer, thermometer, neraca analitik, pipet, pengaduk magnetik,
hotplate, viskosimeter Brookfield, sentrifuse, indikator pH dan sudip.
47
3.3 Tahapan Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Teknologi Kimia, Departemen Teknologi Industri Pertanian TIN, FATETA, IPB. Adapun tahapan penelitian
yang dilakukan adalah sebagai berikut:
Tahap 1. Optimasi kondisi optimum proses sintesis APG satu tahap dan dua tahap
Optimasi produksi alkil poliglikosida dilakukan dengan menggunakan metode permukaan respon dengan mengkaji pengaruh faktor-faktor; yaitu rasio
mol glukosa dengan dodekanol dan suhu asetalisasi untuk sintesis APG satu tahap, dan rasio mol pati sagu dengan dodekanol dan suhu butanolisis pada
sintesis APG dua tahap. Parameter respon untuk optimasi ini adalah yield APG yang dihasilkan. Percobaan ini dilakukan dalam reaktor dengan volume kerja 1 L.
Rancangan percobaan optimasi produksi alkil poliglikosida
Rancangan percobaan optimasi produksi alkil poliglikosida menggunakan metode permukaan respon
Response Surface Mehtod dengan menggunakan rancangan komposit terpusat. Faktor yang dianalisis untuk sintesis satu tahap
adalah: 1. Rasio mol glukosa dan dodekanol
x
1
dalam rentang antara 1:3–1:6. 2. Suhu asetalisasi
x
2
dalam rentang 100–120
o
C. dan faktor yang dikaji untuk sintesis dua tahap adalah:
1. Rasio mol pati sagu dan dodekanol x
1
dalam rentang antara 1:2,5–1:6. 2. Suhu asetalisasi
x
2
dalam rentang 130–150
o
C. Central composite rotatable design CCRD untuk dua peubah bebas
digunakan untuk merancang percobaan dimana varian respon yang diprediksi, Y,
pada beberapa titik peubah bebas, x, hanya merupakan fungsi jarak dari titik ke
pusat desain. Rancangan percobaan bermaksud untuk mengurangi jumlah percobaan dan untuk menyusun percobaan dengan berbagai kombinasi peubah
bebas Kalavathy et al. 2009.