b Pengujian contoh 1.
Timbang contoh 4 g ± 0,05 g dan masukkan ke dalam labu, tambahkan 25 ml kalium hidroksida 0,5 N dan batu didih.
2. Refluks diatas penangas air selama 1 jam
3. Lepaskan kondensor refluks, tambahkan 5 tetes larutan fenolftalein,
dan titrasi dengan HCl 0,5 N sampai diperoleh perubahan warna
Penyajian hasil uji
Bilangan ester E dihitung dengan rumus:
m N
V V
E
1
1 ,
56 −
=
dengan keterangan: 56,1 adalah bobot setara KOH;
V
1
adalah volum HCl yang digunakan dalam penentuan blanko ml; V
o
adalah volume HCl yang digunakan untuk contoh ml; m
adalah massa dari contoh yang diuji g; N
adalah normalitet HCl N.
h. Penentuan bilangan ester setelah asetilasi
Prinsip
Asetilasi minyak atsiri oleh anhidrida asetat dengan adanya natrium asetat. Isolasi dan pengeringan minyak atsiri yang terasetilasi tersebut. Penentuan
bilangan ester setelah asetilasi. Perhitungan kadar alkohol bebas, dengan memperhatikan bilangan ester minyak sebelum asetilasi
Peralatan
1. Alat destilasi, termasuk sebuah labu asetilasi berdasar bundar dengan leher
kaca asah berkapasitas 100 cm³, dilengkapi dengan sebuah pipa kaca untuk bertindak sebagai pendingin reflaksi, panjangnya paling sedikit 1 m
dan diameter sebelah dalam paling sedikit 10 m. 2.
Gelas ukur kapasitas 10 cm³ dan 50 cm³. 3.
Alat pemanas yang sesuai untuk mendidihkan, tanpa terjadinya pemanasan setempat yang berlebih.
4. Corong pemisah berkapasitas 250 ml.
5. Alat penyabunan, termasuk labu kaca tahan alkali berkapasitas 100 sampai
200 ml, yang dilengkapi dengan sebuah pipa kaca untuk bertindak sebagai pendingin refluks. Pasanglah tabung penyerap karbon dioksida pada
pendingin selama pendinginan. 6.
Buret berkapasitas sedikitnya 20 ml.
Bahan kimia
1. Asam asetat anhidrat 98 sampai 100 untuk analisa.
2. Natrium asetat anhidrat, baru dilebur dan dihaluskan.
3. Natrium khlorida, larutan jenuh.
4. Natrium karbonatnatrium khlorida, larutan mengandung 20 g natrium
karbonat anhidrat per liter, dijenuhkan dengan natrium khlorida 5.
Magnesium sulfat, anhidridat netral, baru dipijarkan dan dihaluskan, sebagai pengganti dapat juga digunakan natrium sulfat
6. Kertas lakmus fenolftalein, larutan 2 g fenolftalein per liter 95 vv
etanol yang dinetralkan pada 25°c 7.
Kalium hidroksida 0,1 n dalam 95 vv etanol 8.
Larutan hidroksida 0,5 n dalam 95 vv etanol 9.
Asam khlorida 0,5 n
Prosedur pengujian
1. Campurkan kira-kira 10 ml contoh minyak, 10 ml asam asetat anhidrat dan
2 g natrium asetat anhidrat dalam labu asetilasi. Tambahkan potongan- potongan kecil batu apung atau porselen dan lengkapilah labu tersebut
dengan pendingin reflaksinya. 2.
Panaskan labu dengan alat pemanas dan refluks cairan dengan hati-hati selama 2 jam. Biarkan menjadi dingin.
3. Tambahkan 50 ml air suling dan panaskan pada suhu antara 40°C-50°C
selama 15 menit, menggunakan alat pemanas dan sering dikocok. Dinginkan sampai suhu kamar.
4. Tanggalkan pipa refluks dan pindahkan cairan ke dalam corong pemisah
lalu bilas labu dua kali masing-masing dengan 10 ml air suling, dan tambahkan air pencucian ini ke dalam isi corong pemisah. Tunggu sampai
cairan memisah dengan sempurna, kemudian buanglah lapisan airnya.
