3.2.10 Pembentukan Komposit biodegradabel PP murni , α-Selulosa, BPO, Dan DVB
Ditimbang sebanyak 95:5:1:1 serbuk PP murni, α-Selulosa, serbuk BPO dan Divinil benzena. Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian
dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM,
analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam
dengan uji biodegradabel.
3.2.11 Pembentukan Komposit biodegradabel PP murni, α-Selulosa, PP-g-MA, BPO,
dan DVB
Ditimbang sebanyak serbuk PP murni,serbuk PP-g-MA,serbuk BPO, Divinilbenzena dan serbuk α-Selulosa beratberat dengan perbandingan sebagai berikut:
Tabel 3.1 Tabel Perbandingan Pembentukan Komposit Biodegradabel PP murni, α-Selulosa, PP-g-MA, BPO dan DVB
No PP Murni
α-Selulosa PP-g-MA
BPO DVB
1 2
95 95
5 5
1 0.5
1 0.5
1 1
Lalu dicampurkan dalam gelas beaker dan diaduk dengan blender kering. Kemudian dicetak dengan alat hot press. Hasil komposit biodegradabel yang diperoleh dikarakterisasi
dengan analisa gugus fungsi dengan uji FTIR, analisa sifat morfologi dengan uji SEM, analisa sifat thermal dengan uji DTA, analisa sifat mekanis dengan uji tarik, analisa
Universitas Sumatera Utara
ketahanan terhadap air dengan uji daya serap air dan analisa kemampuannya terurai di alam dengan uji biodegradabel.
3.2.12 Karakterisasi Komposit biodegradabel 3.2.12.1
Analisa Gugus Fungsi dengan FTIR
Film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam kertas berskala berupa aliran
kurva bilangan gelombang terhadap intensitas.
3.2.12.2 Analisa Sifat Thermal dengan uji DTA
Spesimen ditimbang dengan berat 30mg dalam cawan cuplikan dan digunakan sebagai bahan pembanding adalah Al
2
O
3
. Setelah alat dalam keadaan setimbang, suhu dinaikkan dari 20
o
C – 600
o
C dengan kecepatan kenaikan suhu 10
o
Cmenit, termokopelmV = PR15 mV : DTA range ± 200µV dan kecepatan grafik 2.5mmmenit. Hasil yang diperoleh
yaitu berupa termogram. 3.2.12.3
Analisa Sifat Mekanik dengan Uji Tarik
Film hasil spesimen dengan ketebalan 0,2 mm dipotong membentuk spesimen untuk pengujian kemuluran uji tarik.
Gambar 3.1 Spesimen Uji Kekuatan Tarik Berdasarkan ASTM D
– 638 – 72 – Type IV Kedua ujung spesimen dijepit pada alat kemuluran kemudian dicatat perubahan panjang
mm berdasarkan besar kecepatan 50 mmmenit Yazdani, 2000.
Universitas Sumatera Utara
3.2.12.4 Analisa Sifat Morfologi dengan Uji
Scanning Electron Microscopy SEM
Analisa SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari komposit biodegradabel yang dihasilkan. Hasil analisa SEM dapat kita lihat rongga
– rongga hasil pencampuran selulosa dengan polipropilen. Informasi dari analisa ini akan mendapatkan
gambaran dari seberapa baik selulosa dengan polipropilen bercampur.
3.2.12.5 Analisa Sifat Ketahanannya Terhadap Air dengan Uji Serapan Air
Metode ini dilakukan berdasarkan ASTM D-2842, komposit biodegradabel komposit yang akan diuji dibiarkan terendam dalam waktu tertentu, selanjutnya kita dapat
melihat jumlah air yang telah masuk kedalam komposit tersebut. Berat polimer akan bertambah karena air masuk kedalam jaringan polimer. Perhitungan berat komposit setelah
perendaman yang dapat dihitung dengan rumus:
100
Wo Wo
We Wg
...................... 3.1
Keterangan: Wg
= Persentase pertambahan berat komposit We
= Berat komposit setelah perendaman Wo
= Berat komposit sebelum perendaman
3.2.12.6 Analisa Kemampuannya Terurai di Alam dengan Uji Biodegradable
Analisa biodegradasi dari film yang dihasilkan dilakukan secara in vivo yang didasarkan pembuatan kompos yaitu dengan cara yaitu dipotong film dengan
ukuran 3 x 3 cm. Dikubur dalam tiga jenis tanah tanah berpasir, tanah kebun dan tanah sampah. Penguburan dalam tanah dilakukan selama satu bulan dengan
pengamatan setiap 10 hari.Laju degradasi sampel diamati berdasarkan pengurangan berat dan dikonfirmasi dengan analisa perubahan gugus fungsi dengan alat FTIR serta
difoto perubahan permukaan sebelum dan sesudah penguburan.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Bagan Penelitian
3.3.1 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
Gambar 3.2 Proses Degradasi Polipropilena dengan Benzoil Peroksida
3.3.2 Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam Polipropilena Terdegradasi
Gambar 3.3
Proses Grafting Maleat Anhidrida kedalam Polipropilena Terdegradasi
45 gram Polipropilena Dimasukkan kedalam alat internal mixer
dengan suhu 170
o
C Diputar hingga melebur
Ditambahkan 5 gram benzoil peroksida yang telah dibungkus plastik polipropilena
Diputar selama 10 menit Dikeluarkan dan didinginkan campuran
Dicuci dengan alkohol tekhnis dan dikeringkan Endapan PPd
92 PPd + 6 gram Maleat Anhidrida
Dimasukkan kedalam internal mixer dengan suhu 160
o
C Diputar hingga melebur
Ditambahkan 2 gram benzoil peroksida yang telah dibungkus plastik polipropilena
Diputar selama 10 menit Dikeluarkan dan didinginkan campuran
Endapan PP-g-MA
Universitas Sumatera Utara
3.3.3 Pemurnian Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida
Endapan PP-g-MA Dimasukkan kedalam labu alas
Direfluks dengan pelarut xilena hingga larut Dikeluarkan endapan yang tidak dapat larut dan
dipisahkan sebagai fraksi gel
Endapan Tidak Larut Fraksi Gel Filtrat
Diendapkan dengan Aseton Disaring dengan kertas saring yang terhubung dengan pompa vakum
Endapan PP-g-MA basah Filtrat
Dicuci dengan methanol secara berulang-ulang Dikeringkan endapan dalam oven selama 6 jam
Endapan PP-g-MA kering
Universitas Sumatera Utara
Gambar 3.4 Pemurnian Polipropilena Tergrafting Maleat Anhidrida
3.3.4 Preparasi Pembentukan Serbuk Polipropilena