37 6.
Prosedur diulangi untuk rasio adsorben : asam nitrat 1:2, 1:3, dan 1:4 serta suhu oven 120, 130, dan 140
o
C. [22]
3.3.2 Proses Degumming dan Bleaching
1. Timbang 100 gram sampel CPO dan masukkan ke dalam beaker glass.
2. CPO dipanaskan di atas hot plate hingga suhu 90
o
C sambil diaduk dengan menggunakan magnetic stirrer hingga homogen.
3. Tambahkan adsorben asam jawa dengan dosis 0,5 bb dari CPO yang
digunakan dan pertahankan temperatur hingga suhu 100 – 110
o
C selama 25 menit.
4. Saring dengan segera minyak tersebut dengan corong buchner dan kertas
saring Whatman No.1 dalam kondisi vakum. 5.
Amati residu yang terdapat pada kertas saring. 6.
Amati warna bleach oil yang diperoleh dan bandingkan dengan warna pada CPO yang digunakan.
7. Ulangi percobaan untuk variasi waktu reaksi 35 menit dan 45 menit, variasi
dosis penambahan asam jawa 1 dan 1,5 bb dari CPO yang digunakan. [76]
3.4 PROSEDUR ANALISA 3.4.1 Analisa Bilangan Iodin pada Adsorben
1. Timbang 1 gram adsorben dan keringkan pada suhu 110
o
C selama 3 jam. 2.
Lakukan pendinginan dalam desikator. 3.
Selanjutnya tambahkan 50 ml larutan iod 0,1 N dan diaduk dengan magnetic stirer selama 15 menit.
4. Saring dan diambil sebanyak 10 ml filtrat. Titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,1 N sampai warna kuning berkurang. 5.
Selanjutnya tambahkan beberapa tetes indikator amilum 1 dan dititrasi kembali sampai larutan tidak berwarna
6. Catat volume Na
2
S
2
O
3
0,1 N yang terpakai. Titrasi juga dilakukan untuk larutan blanko.
Universitas Sumatera Utara
38 Bilangan Iodin
mg g
=
10-
VxN1 N2
W
2
x W
1
xFp 3.1
Dimana, V
= volume natrium tiosulfat yang diperlukan ml N
1
= normalitas natrium tiosulfat N N
2
= normalitas iodin 0,1 N W
1
= jumlah iodin untuk setiap 1 ml larutan natrium tiosulfat 0,1 N 12,69 mgml
W
2
= massa sampel g Fp = faktor pengenceran 5
[77]
3.4.2 Analisa Karakteristik Gugus Fungsi dengan Spektrofotometri FTIR
1. Siapkan sampel yang akan diuji dan 200 mg KBr.
2. Ambil ±1 mg sampel haluskan bersama KBr dengan mortar hingga halus.
3. Buat pellet dari campuran bahan tersebut menggunakan alat tekan dan di pre
vakum selama 2 – 3 menit.
4. Tekan pellet dengan pompa hidrolik dan atur tekanannya menjadi 80 KN
selama 5 menit. 5.
Hentikan proses vakum dan pengepresan, lalu ambil sampel pellet dengan cara mendorongnya dengan pompa hidrolik.
6. Letakkan pellet yang sudah jadi pada sampel holder dan tempatkan pada
lintasan sinar alat FTIR. 7.
Lakukan pengukuran dengan alat FTIR dan amati grafik yang terbentuk. 8.
Simpan data yang dihasilkan dan lakukan pembahasan terhadap puncak- puncak yang terbentuk
[78]
3.4.3 Analisa Kadar Asam Lemak Bebas FFA pada Minyak 3.4.3.1 Bahan Kimia
1. Larutan titar terdiri dari:
a. Larutan natrium hidroksida NaOH 0,1 N
Universitas Sumatera Utara
39 Larutkan 40 gram natrium hidroksida dalam 1 liter aquadest.
Standardisasi. b. Larutan kalium hidroksida KOH 0,1 N
Larutkan 56 gram natrium hidroksida dalam 1 liter aquadest. Standardisasi.
c. Larutan natrium hidroksida NaOH 0,25 N Larutkan 100 gram natrium hidroksida dalam 1 liter aquadest.
Standardisasi. Standarisasi larutan titar NaOH 0,1 N NaOH 0,25 N KOH 0,1 N
dilakukan dengan menggunakan Kalium Hidrogen Ftalat sebagai berikut: a.
Keringkan Kalium Hidrogen Ftalat dalam oven pada suhu sekitar 120
o
C selama 2 jam, kemudian masukkan dalam desikator, diamkan sampai
dingin. b.
Timbang 0,4 gram ± 0,02 gram untuk 0,1 N NaOH dan 0,1 N KOH atau 1,0 gram untuk 0,25 N NaOH ke dalam erlenmeyer 250 ml, tambah 50
ml aquadest dan beberapa tetes larutan indikator fenolftalein. c.
Panaskan di atas penangas air sambil digoyang-goyang hingga larut semua. Titrasi dengan larutan titar hingga timbul warna merah muda
merah jambu yang stabil. d.
Perhitungan: Normalitas larutan NaOHKOH =
W x 1000 V x 204,2
3.2 Dimana :
W = berat kalium hidrogen ftalat gram V = berat volume larutan titar yang digunakan ml
204,2 = berat equivalen kalium hidrogen ftalat 2.
Pelarut: Isopropanol atau etanol 95 yang dinetralkan Isopropanol atau etanol 95 dipanaskan di atas pemanas hot plate hingga
mendidih. Tambahkan kira-kira 0,5 ml indikator fenolftalein, kemudian titrasi dengan larutan NaOH 0,1 N hingga timbul warna merah muda merah
jambu yang stabil. 3.
Larutan indikator fenolftalein 1 dalam isopropanol atau alkohol 95
Universitas Sumatera Utara
40 4.
Aquadest.
3.4.3.2 Cara Kerja
1. Panaskan minyak pada suhu 60
o
C hingga 70
o
C, aduk hingga homogen. 2.
Timbang minyak sesuai tabel di bawah ini ke dalam erlenmeyer.
Asam Lemak Bebas Berat Contoh ± 10 g
1,8 10 ± 0,02
1,8 – 6,9
5 ± 0,01 6,9
2,5 ± 0,01 3.
Tambahkan 50 ml pelarut isopropanol yang sudah dinetralkan. 4.
Panaskan di atas penangas air atau pemanas dan atur suhunya pada 40
o
C hingga sampel larut semua.
5. Tambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 1
– 2 tetes. 6.
Titrasi dengan larutan titar sambil digoyang-goyang hingga mencapai titik akhir yang ditandai dengan perubahan warna menjadi merah muda merah
jambu yang stabil selama 30 detik. 7.
Catat volume larutan titar yang digunakan. 8.
Lakukan analisa duplo, perbedaan antara kedua hasil uji tidak boleh melebihi 0,05.
9. Kadar asam lemak bebas sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan
berikut: Asam Lemak Bebas =
N x V x M gr sampel
3.3 Ket :
N = normalitas larutan NaOH moll V = volume larutan NaOH terpakai ml
M = berat molekul FFA grmol = 25,6 sebagai asam palmitat [57].
3.4.4 Analisa Bilangan Peroksida pada Minyak
1. Timbang 5 gram minyak ke dalam erlenmeyer 250 ml dan tambahkan 30 ml
lautan asam asetat – kloroform 3 : 2.
2. Aduk agar minyak larut, kemudian tambahkan 0,5 ml larutan jenuh KI.
Universitas Sumatera Utara
41 3.
Didiamkan selama 1 menit sambil digoyang dan tambahkan 30 ml aquadest secepat.
4. Tambahkan 0,5 ml larutan kanji dan titrasi dengan larutan Na
2
S
2
O
3
0,01 N secara perlahan dan dengan pengocokan yang kuat. Titrasi hingga warna
kuning hampir hilang dan lanjutkan titrasi warna biru tepat hilang. 5.
Untuk setiap jenis sampel, dilakukan titrasi blanko dengan cara dan perlakuan yang sama seperti sampel, titrasi blanko harus tidak lebih dari 0,1
ml larutan natrium tiosulfat 0,01 N. 6.
Nilai bilangan peroksida dapat dihitung berdasarkan persamaan berikut: Bilangan Peroksida, meqkg =
S – B x N x 1000
W
3.4 Dimana : N = normalitas Na
2
S
2
O
3
B = volume Na
2
S
2
O
3
0,01 N yang terpakai dalam titrasi blanko S = volume Na
2
S
2
O
3
0,01 N yang terpakai dalam titrasi sampel W = berat sampel dalam gram
[27]
Universitas Sumatera Utara
42
3.5 FLOWCHART PENELITIAN 3.5.1 Pembuatan Adsorben Biji Asam Jawa
