25 fraksi kaya sitronelol dan geraniol yang dihasilkan sangat tinggi. Kemudian, jumlah distilat yang
didapatkan pada suhu 56ºC-60ºC tidak terlalu tinggi dan memungkinkan rendemen akhir residu yang akan didapatkan cukup tinggi, sehingga pada penelitian utama suhu distilasi diatur yaitu : 58ºC-62ºC.
Selain itu, hasil penelitian pendahuluan menunjukkan bahwa kenaikan suhu 4ºC menyebabkan rentang suhu yang tinggi dan proses rektifikasi fraksi-fraksi dalam bahan tidak terlalu signifikan, sehingga
pada penelitian utama, kenaikan suhu distilasi yang digunakan adalah 1ºC dan 2ºC. Hal ini dikarenakan selain untuk mengetahui ketajaman dan kecepatan pemotongan komponen sitronelal, juga
dikarenakan titik didih antara sitronelol dan geraniol relatif berdekatan Laksmono dkk 2007, serta volatilitas relatifnya rendah. Menurut Ojha et al. 1995, pemilihan metode separasi untuk
memperoleh minyak atsiri, didasarkan pada kevolatilan dan titik didih dari bahan beraroma, stabilitas senyawa pada suhu tinggi, kepolaran komponen volatil, konsentrasi, dan distribusi senyawa volatil.
B. Penelitian Utama
1. Proses Short Path Distillation Secara Bertahap dengan Kenaikan Suhu
Distilasi 1ºC
Bahan yang digunakan pada penelitian utama sama dengan bahan yang digunakan pada penelitian pendahuluan, begitu juga dengan kondisi operasinya. Akan tetapi, suhu dan kenaikan suhu
yang digunakan berbeda pada penelitian utama ini dan masing-masing perlakuan dilakukan sebanyak dua kali ulangan. Proses SPD pertama menggunakan kenaikan suhu distilasi 1ºC. Umpan yang
digunakan pada SPD ulangan 1 adalah 74,95 gram, sedangkan pada ulangan kedua yaitu 74,96 gram. Hasil yang diperoleh dapat dilihat pada Tabel 12.
Tabel 12. Hasil Short Path Distillation dengan kenaikan suhu distilasi 1ºC
Run Umpan
Jumlah umpan
gram ±Sd Suhu
distilasi °C
Jumlah gram Loss
bahan
gram
Residu ± Sd Distilat ± Sd
1 Awal
74,955±0,007 58
42,91 ± 1,86 29,2±1,8
2,88±0,02 2
R1 42,3±2,1
59 31,9±1,56
10,12±0,49 0,255±0,03
3 R2
31,5±1,5 60
25,37±0,25 4,2±1,5
1,94±0,27 4
R3 24,88 ±0,59
61 18,61±1,67
5,95±1,34 0,32±0,26
5 R4
18,5±1,5 62
10,9±3,9 6,79±2,35
0,82±0,04 Berdasarkan Tabel 12 diketahui bahwa jumlah residu yang didapatkan yaitu 42,91 gram
hingga 10,9 gram, sedangkan distilat yang didapatkan yaitu 29,17 gram hingga 6,79 gram. Berdasarkan Tabel 12, juga diketahui bahwa distilat yang didapatkan pada suhu distilasi 58ºC sangat
tinggi, dengan jumlah rata-rata yaitu 29,17 gram. Hal ini diduga karena fraksi dengan titik didih rendah terutama sitronelal, banyak yang terdistilasi pada suhu tersebut. Selain itu, juga terjadi
peningkatan jumlah distilat pada suhu distilasi 61ºC dan 62
o
C. Akan tetapi, peningkatan tersebut tidak terlalu siginifikan.
Sementara itu, rata-rata residu akhir yang dapatkan dengan perlakuan kenaikan suhu distilasi 1ºC adalah 10,9 gram. Akan tetapi, secara kesuluruhan jumlah total residu yang didapatkan adalah
12,53 gram. Total residu tersebut didapatkan dari penambahan jumlah residu yang terpakai untuk analis GC dan yang tidak digunakan sebagai umpan pada run berikutnya. Perhitungan residu tersebut
dapat dilihat pada Lampiran 6a. Kemudian, total distilat yang didapatkan dari proses SPD ini adalah 56,225 gram.
26 Adapun, proses SPD dengan perlakuan kenaikan suhu distilasi 1ºC masih menyisakan
kehilangan loss bahan disetiap run. Loss tersebut dapat dilihat pada Lampiran 6b. Berdasarkan hasil perhitungan yang ditunjukkan pada Tabel 12, diketahui bahwa kehilangan bahan loss yang
didapatkan pada run 1 cukup tinggi. Jumlah loss tersebut adalah 2,88 gram. Kemudian, total lossnya adalah 6,19 gram. Tingginya loss bahan yang didapatkan tersebut, diduga karena banyak bahan yang
tertinggal pada permukaan lapisan film tipis evaporator, dengan ilustrasi seperti pada Gambar 16. Tertinggalnya bahan pada permukaan lapisan film tipis tersebut diakibatkan oleh penyelesaian proses
SPD tahap sebelumnya untuk ke tahap berikutnya terlalu cepat. Seharusnya setelah menyelesaikan satu tahap SPD, wiper dibiarkan bergerak selama 30 menit hingga 1 jam. Hal ini bertujuan agar proses
agitasi bahan tetap berlangsung, sehingga bahan yang masih tertinggal pada permukaan film tersebut dapat terdistilasi. Selain itu, bahan yang masih terdapat pada tabung jalur distilat dan residu dapat
mengalir ke labu residu dan distilat. Menurut UIC-GMBH 2012, agitasi kontinyu dari film produk yang terletak pada permukaan evaporator, secara signifikan dapat meningkatkan kinerja proses SPD
seperti : meratakan distribusi bahan pada permukaan evaporator, memperbesar permukaan film bahan, mencampur bahan, dan menghindari terjadinya fouling.
Gambar 16. Dasar-dasar evaporasi dan kondensasi pada distilasi molekuler Setyawan 2009 Setelah didapatkan residu dan distilat dari masing-masing perlakuan, dilakukan analisis kadar
komponen sitronelal, sitronelol, dan geraniol menggunakan GC. Hasil analisis GC tersebut dapat dilihat pada Lampiran 7. Seperti diketahui bahwa pada penelitian pendahuluan, komponen sitronelol
tidak dapat dipisahkan dari komponen geraniol dan peningkatan sitronelol selalu diikuti dengan peningkatan geraniol. Presentase kadar sitronelal, sitronelol, dan geraniol dapat dilihat pada Gambar
17 dan 18. Berdasarkan Gambar 17 diketahui bahwa kadar sitronelol dan geraniol dalam residu yang
didapatkan pada suhu distilasi 58°C cukup tinggi. Selain itu, seiring dengan peningkatan suhu distilasi, kadar sitronelol dan geraniol juga terus mengalami peningkatan. Akan tetapi, peningkatannya
tidak signifikan. Kemudian, kadar geraniol mengalami peningkatan yang paling tinggi dibanding sitronelol. Peningkatan tersebut diduga karena terjadi pengonsentrasian fraksi geraniol selama tahap
fraksinasi berlangsung. Hal ini disebabkan oleh proses fraksinasi hanya menggunakan residu sebagai umpan. Pengonsentrasian geraniol seiring dengan peningkatan suhu distilasi juga diduga dipengaruhi
oleh kadar geraniol yang cukup tinggi dalam bahan. Sebagai fraksi belakang, titik didih komponen geraniol lebih tinggi dibanding sitronelol. Hal ini disampaikan oleh Kirk Othmer 1954 diacu dalam
Ketaren 1985 yaitu titik didih geraniol pada tekanan 1 atm yaitu 230ºC, sedangkan titik didih sitronelol pada tekanan tersebut yaitu 226ºC. Akibat pengonsentrasian geraniol dalam residu tersebut,
27 kadar geraniol semakin meningkat. Menurut Rossi et al. 2011, pada suhu yang tinggi, residu yang
didapatkan diperkaya dengan komponen geranial dan mempunyai sedikit kadar d-limonene. Akan tetapi, rendemen geraniolnya rendah 35-50.
Gambar 17. Histogram hubungan suhu distilasi dengan kadar sitronelal, sitronelol, dan geraniol dalam residu Kenaikan suhu distilasi 1ºC
Selain itu, Gambar 17 juga menunjukkan bahwa kadar sitronelol mengalami penurunan pada suhu distilasi 62ºC. Penurunan ini diduga karena suhu distilasi 62ºC telah mendekati titik didih
sitronelol, sehingga sebagian sitronelol terdistilasi menjadi distilat. Hal ini terlihat pada Gambar 18 yaitu kadar sitronelol mulai meningkat tinggi dalam distilat pada suhu distilasi 62ºC. Sementara,
jumlah kadar sitronelol dan geraniol dalam residu yang didapatkan pada suhu distilasi 62ºC berturut- turut yaitu : 28,14 dan 32,32. Dengan demikian, didapatkan fraksi kaya sitronelol dan geraniol
campuran sitronelol dan geraniol adalah 60,46. Sebaliknya, kadar sitronelal mengalami penurunan seiring dengan peningkatan suhu distilasi. Penurunan ini dikarenakan banyak sitronelal yang telah
terdistilasi menjadi distilat pada suhu distilasi 58ºC, sehingga konsentrasinya dalam residu semakin berkurang. Menurut Bachtiar 1991, semakin lama fraksinasi kadar sitronelal yang dihasilkan
semakin rendah. Adapun, hasil GC distilat Lampiran 9 yang dijelaskan pada Gambar 18, menunjukkan
bahwa sitronelol dan geraniol mula-mula terdistilasi pada suhu distilasi 58ºC. Akan tetapi, jumlahnya masih rendah, yaitu dibawah 20. Setelah itu, kadar ke dua komponen tersebut terus meningkat
seiring dengan peningkatan suhu distilasi. Peningkatan kadar ke dua komponen tersebut, terjadi terutama pada suhu distilasi 61ºC dan 62ºC. Hal ini diduga karena suhu-suhu distilasi tersebut
mendekati titik didih sitronelol, sehingga komponen sitronelol mulai terdistilasi. Selain itu, geraniol mempunyai titik didih yang relatif dekat dengan sitronelol, sehingga geraniol ikut terdistilasi
bersamaan dengan terdistilasinya komponen sitronelol. Kadar sitronelol dan geraniol yang meningkat tersebut berturut-turut yaitu : 30,7 dan 30,04. Dengan demikian, fraksi kaya sitronelol dan
geraniol yang didapatkan yaitu 60,74. Fraksi kaya sitronelol dan geraniol dalam distilat ternyata lebih tinggi dibanding dengan yang
didapatkan dalam residu. Hal ini diduga karena dengan kenaikan suhu distilasi 1ºC, tahapan proses SPD panjang, sehingga terjadi pengonsentrasian fraksi sitronelol dan geraniol yang siginifikan dalam
distilat. Selain itu, diduga karena kenaikan suhu distilasi 1ºC membuat perbedaan suhu distilasi yang 5
10 15
20 25
30 35
58 59
60 61
62
K ad
ar
Suhu distilasi °C
sitronelal sitronelol
geraniol
28 rendah, sehingga proses pemotongan fraksi rektifikasi pada suhu yang mendekati titik didih
sitronelol cukup signifikan. Hal ini mengakibatkan sitronelol dan geraniol banyak yang terdistilasi pada suhu 60ºC-62ºC.
Gambar18. Histogram hubungan suhu distilasi dengan kadar sitronelal, sitronelol, dan geraniol dalam distilat Kenaikan suhu distilasi 1ºC
Sementara itu, kadar komponen sitronelal dalam distilat lebih dominan dan tinggi, terutama dalam distilat 1. Kadar sitronelal tersebut berjumlah diatas 50. Hasil ini sama dengan yang
didapatkan oleh Lestari 2012. Menurut Lestari 2012 pada suhu sekitar 44ºC, kadar sitronelal dalam distilat yang didapatkan yaitu 69,20. Kemudian, seiring dengan peningkatan kadar fraksi sitronelol
dan geraniol, kadar komponen sitronelal mengalami penurunan. Penurunan ini diduga karena peningkatan suhu distilasi telah melampaui titik didih sitronelal, serta dikarenakan sitronelal dan
fraksi lain banyak terdistilasi pada suhu distilasi 58
o
C.
2. Proses Short Path Distillation Secara Bertahap dengan Kenaikan Suhu
