39 penyangga CaO yang berasal dari limbah cangkang telur ayam sebagai paduan
katalis dalam pembuatan biodiesel dari TWCO.
4.5 PADUAN KATALIS ZEOLIT ALAMCaO
Dalam penelitian ini, digunakan zeolit alam sebagai penyangga dan CaO yang berasal dari limbah cangkang telur ayam yang dipadukan menjadi katalis
dengan perbandingan CaO terhadap zeolit sebesar 1 : 3. Penggunaan CaO sendiri sebagai katalis heterogen telah banyak dikaji oleh peneliti karena sifatnya
yang mudah dipisahkan dari produk biodiesel. Sedangkan penggunaan zeolit alam sebagai katalis harus melalui proses aktivasi terlebih dahulu.
Penggunaan mineral seperti zeolit sebagai penyangga katalis catalyst support bertujuan untuk
meningkatkan luas permukaan kontak, meningkatkan dispersi area aktif, sehingga mampu meningkatkan kemampuan katalitik katalis tersebut [38]. Katalis tersebar
pada permukaan zeolit dan bagian dalam zeolit, sehingga mempengaruhi kemampuan katalitik dari katalis tersebut [13, 38]. Dalam penelitian ini, peneliti
juga melakukan proses transesterifikasi menggunakan CaO dari limbah cangkang telur ayam sebagai katalis tunggal dan zeolit alam sebagai katalis tunggal sebagai
perbandingan, dengan variabel rasio molar TWCO terhadap metanol sebesar 1 : 12, berat katalis 8, suhu reaksi 65°C, dan waktu reaksi 3 jam yang disajikan
dalam Tabel 4.5.
Tabel 4.5 Perbandingan Karakteristik Komponen Biodiesel Menggunakan Zeolit Alam dan CaO dari Limbah Cangkang Telur Ayam sebagai Katalis Tunggal
Run Komponen
Metil Ester
Monogliserida Digliserida
Trigliserida
CaO 98,0264
0,5146 0,4050
1,0540 Zeolit Alam
Tanpa CaO 9,0385
0,4719 12,2905
78,1991
Dari Tabel 4.5, dapat dilihat bawah zeolit alam tanpa perlakuan tidak dapat digunakan sebagai katalis dalam transesterifikasi minyak jelantah, sedangkan CaO
dari limbah cangkang telur ayam mampu menghasilkan biodiesel dengan kemurnian 98,0264. Kemampuan katalis CaO dapat ditingkatkan dengan
Universitas Sumatera Utara
40 mengkombinasikan katalis dengan ragam penyangga, seperti logam oksida,
alumina, dan silika [8]. Perbandingan kemurnian biodiesel yang dihasilkan dengan menggunakan katalis CaO serta penggunaan paduan katalis zeolit alamCaO
disajikan dalam Gambar 4.4.
Gambar 4.4 Perbandingan Penggunaan Katalis CaO dan Paduan Katalis Zeolit AlamCaO
Gambar 4.4 menunjukkan kandungan monogliserida, digliserida, dan trigliserida menurun pada penggunaan CaO yang dipadukan dengan zeolit alam.
CaO yang dikombinasikan dengan penyangga disebut loaded CaO cenderung memiliki kinerja katalitik yang lebih baik dibandingkan CaO murni. Pada
penggunaan katalis dan penyangga, katalis akan tersebar pada permukaan zeolit dan bagian dalam zeolit, sehingga mempengaruhi kemampuan katalitik dari
katalis tersebut [13]. Sebagai tambahan, adanya ikatan antara CaO dan penyangga menyebabkan katalis lebih stabil terhadap pengaruh air dan asam lemak bebas
tidak membentuk sabun kalsium [8]. Selain itu, penurunan kadar monogliserida, digliserida, dan trigliserida dapat disebabkan oleh adsorpsi senyawa gliserida pada
permukaan zeolit. Morfologi katalis dianalisis menggunakan SEM dan disajikan dalam Gambar 4.5.
0,5146 0,4732
0,4050
0,1222 1,0540
0,0856 0,2
0,4 0,6
0,8 1
1,2
K o
m po
sis i
Monogliserida Trigliserida
Katalis CaO Paduan Katalis
Zeolit AlamCaO
MG DG TG MG DG TG
Universitas Sumatera Utara
41 a
b
c Gambar 4.5 Hasil Analisis SEM a Zeolit Alam b Abu Cangkang Telur
c Paduan Katalis Zeolit AlamCaO dari Abu Cangkang Telur Ayam dengan Perbesaran 1.000 Kali
Gambar 4.5a menunjukkan morfologi zeolit alam yang tajam dan tidak beraturan. Gambar 4.5b menunjukkan abu cangkang telur yang memiliki
morfologi beraturan dan berbentuk datar. Sedangkan pada Gambar 4.5c menunjukkan hasil campuran abu cangkang telur ayam dan zeolit alam, dimana
abu cangkang telur ayam menyatu terikat pada permukaan zeolit alam yang berbentuk tidak beraturan dan memiliki banyak sisi tajam. Dengan kata lain, abu
cangkang telur tersebar pada permukaan zeolit alam. Paduan katalis memiliki ukuran 1
– 20 μm. Dalam penelitian ini, dilakukan analisis FTIR untuk identifikasi gugus fungsi pada katalis yang digunakan dalam proses
transesterifikasi, yang disajikan oleh Gambar 4.6.
Universitas Sumatera Utara
42 Gambar 4.6 Hasil Analisis FTIR Paduan Katalis Zeolit AlamCaO
Gambar 4.6 menunjukkan hasil analisis FTIR zeolit alam yang dapat dilihat pada spektrum berwarna hitam, sedangkan hasil analisis FTIR paduan
katalis zeolit alamCaO dapat dilihat pada spektrum berwarna abu-abu. Kedua jenis sampel mengandung gugus fungsi C-H Alkena yang muncul pada bilangan
gelombang 675 – 995 cm
-1
. Kedua jenis sampel mengandung gugus fungsi C-H cincin aromatik yang muncul pada bilangan gelombang 690
– 900 cm
-1
. Kedua jenis sampel mengandung gugus C-H Alkana yang muncul pada angka gelombang
1.340 – 1.470 cm
-1
. Kedua jenis sampel mengandung gugus C=C Alkena yang muncul pada angka gelombang 1.610
– 1.680 cm
-1
. Kedua jenis sampel mengandung gugus O-H monomer asam karboksilat yang muncul pada angka
gelombang 3.500 – 3.650 cm
-1
. Kedua jenis sampel mengandung gugus O-H monomer alkoholfenol yang muncul pada angka gelombang 3.590
– 3.650 cm
-1
. Peak
pada katalis memiliki intensitas yang lebih besar dibandingkan dengan peak pada zeolit alam, yang dapat dilihat pada angka gelombang 3.590
– 3.650 cm
-1
. Sumbu Y pada spektrum menunjukkan persentase transmisi, yang dapat
diubah menjadi absorbansi Absorbansi = -log
Transmisi
. Absorbansi lalu dapat
10 20
30 40
50 60
70 80
90 100
400 900
1400 1900
2400 2900
3400 3900
T ra
ns m
it ta
nce
Wavenumber cm
-1
Paduan Katalis Zeolit AlamCaO
Zeolit Alam
4 2
8 ,2
4 8
9 ,2
5 5
1 ,6
4 5
7 8
,6 4
5 9
2 ,1
5 7
9 6
,6 7
1 5
,5 9
8 7
9 ,5
4
1 8
7 ,8
5 1
1 1
,3 5
1 6
2 ,2
1 3
2 7
,6 2
3 2
3 2
,7 2
3 2
7 1
,2 7
3 3
4 ,0
6 3
3 4
6 ,5
3 3
6 3
,8 6
3 5
8 3
,7 4
3 4
8 3
,4 4
3 4
5 6
,4 4
3 6
4 3
,5 3
3 6
1 6
,5 3
3 2
4 2
,3 4
3 2
5 ,6
9 1
6 1
4 ,4
2 1
4 1
7 ,6
8 8
7 7
,6 1
1 3
1 ,9
2 1
5 3
,1 3
7 9
4 ,6
7 7
1 1
,7 3
5 8
8 ,2
9 4
8 4
,1 3
4 2
4 ,3
4
Universitas Sumatera Utara
43 dihubungkan dengan konsentrasi komponen melalui Hukum Beer
– Lambert, dimana konsentrasi komponen berbanding lurus dengan absorbansi [68]. Dengan
kata lain, peningkatan peak ini dapat mengindikasikan terbentuknya senyawa metoksida pada katalis paduan yang diindikasikan oleh peningkatan konsentrasi
komponen dengan gugus O-H, yang ditandai peningkatan peak pada gugus O-H monomer alkohol fenol. Selain itu, untuk mengetahui komposisi dalam katalis,
dilakukan analisis EDX Energy Dispersive X-ray Spectroscopy pada bagian yang sama dengan analisis SEM pada Gambar 4.5 yang disajikan pada Gambar
4.7.
Gambar 4.7 Hasil Analisis EDX pada Paduan Katalis Zeolit AlamCaO
Dari Gambar 4.7 dan Lampiran L4.2.3, dapat dilihat bahwa katalis memiliki persentase atom O sebesar 46,43, C sebesar 23,18, Ca sebesar
14,84, Si sebesar 10,02, Al sebesar 2,90, K sebesar 1,39, dan Mg sebesar 1,24 dalam persen berat. Adapun komposisi dalam bentuk senyawa dapat
diketahui dengan kombinasi data yang diperoleh dari analisis lebih lanjut menggunakan PXRD Powder X-Ray Diffraction.
2 4
6 8
10 12
14 16
18 20
keV 0.0
0.5 1.0
1.5 2.0
2.5 3.0
cpseV
O C
Ca Ca
Si Al
K K
Mg
Universitas Sumatera Utara
44
4.6 PROSES TRANSESTERIFIKASI