30
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
3.4.1 Prosedur Pembuatan Bahan Penyerasi Alkanolamida
Adapun prosedur pembuatan bahan penyerasi alkanolamida adalah sebagai berikut [27]:
1. Dimasukkan 0,05 mol 50 gram sampel Refined Bleached Deodorized Palm Stearin RBDPS, dan 0,24 mol 25,6 gram dietanol amina dalam labu leher
tiga. 2. Ditambahkan 0,093 mol 5 gram katalis natrium metoksida terlebih dahulu
dilarutkan dalam 20 ml metanol. 3. Dirangkai alat refluks kondensor dengan pendingin bola.
4. Dipanaskan pada suhu 60 - 70 °C sambil diaduk dengan magnetic stirrer selama 5 jam.
5. Hasil reaksi diuapkan dengan alat rotary evaporator untuk menguapkan pelarutnya.
6. Residu yang diperoleh dilarutkan dalam 100 ml dietil eter. 7. Kemudian dicuci dengan larutan NaCl jenuh sebanyak tiga kali masing-
masing 25 ml. 8. Setelah terbentuk dua lapisan, diambil lapisan atas dan lapisan bawah
dibuang. 9. Lapisan atas ditambahkan natrium sulfat anhidrat, diamkan selama ± 45
menit, lalu disaring dengan menggunakan kertas saring. 10. Filtrat yang diperoleh diuapkan dengan alat rotary evaporator sampai
pelarutnya habis, kemudian residu yang diperoleh dianalisis dengan analisa FTIR.
3.4.2 Prosedur Pembuatan Selulosa mikrokristal
Prosedur pembuatan selulosa mikrokristal terdiri dari beberapa tahap yaitu preparasi ampas tebu, ekstraksi α-selulosa dari ampas tebu dan isolasi selulosa
mikrokristal dari α-selulosa [69].
3.4.2.1 Prosedur Preparasi Ampas Tebu 1. Ampas tebu dicuci dan direndam dalam air selama 2 jam.
2. Dikeringkan di bawah sinar matahari selama 2 hari. 3. Digunting-gunting dan diblender hingga diperoleh serat halus.
Universitas Sumatera Utara
31 3.4.2.2 Prosedur Ekstraksi
α-Selulosa dari Ampas Tebu 1. 50 gram serat dimasukkan kedalam beaker glass, kemudian ditambah 700 ml
campuran HNO
3
3,5 dan 8 mg NaNO
2
, dipanaskan diatas hot plate pada suhu 90
o
C selama 2 jam untuk menghilangkan lignin dari ampas tebu. 2. Disaring dan ampas dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral.
3. Didigesti dengan 500 ml larutan yang megandung NaOH 2 dan Na
2
SO
3
2 pada suhu 50
o
C selama 1 jam untuk menghilangkan lignin yang masih tersisa pada ampas tebu setelah dilakukan prosedur no. 1.
4. Disaring dan ampas dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral. 5. Dilakukan pemutihan dengan 340 ml larutan NaOCl 3,5 dan air 1:1
hingga mendidih selama 10 menit, sebagai tahap penyempurnaan penghilangan lignin berdasarkan reaksi :
NaOCl +
H
2
O HOCl +
NaOH [36]
Natrium Hipoklorit Air Asam Hipoklorit Natrium Hidroksida dimana NaOH yang dihasilkan dari reaksi berfungsi untuk membuka ikatan
lignin sehingga lignin ikut terlarut dalam larutan yang digunakan. 6. Disaring dan ampas dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral.
7. Dilakukan pemurnian α-selulosa dari sampel dengan 340 ml larutan NaOH
17,5 pada suhu 80
o
C selama 30 menit. Hal ini dilakukan untuk memisahkan
α-selulosa dari selulosa yang diperoleh, karena dan selulosa larut dalam NaOH 17,5 sehingg
a diperoleh α-selulosa yang murni [34]. 8. Disaring dan ampas dicuci dengan aquadest hingga filtrat netral.
9. Dilakukan pemutihan dengan H
2
O
2
10 pada suhu 60
o
C dalam oven selama 1 jam agar
α-selulosa yang diperoleh berwarna putih bersih. 10. Ampas dicuci menggunakan aquadest dan disaring menggunakan vacuum
pump hingga filtrat netral. 11. Ampas yang sudah netral dikeringkan menggunakan oven.
3.4.2.3 Prosedur Isolasi Selulosa mikrokristal dari α -Selulosa
1. Sebanyak 5 gram α-Selulosa dilarutkan dalam 120 ml HCl 2,5 N pada suhu
mendidih selama 15 menit.
2. Kemudian dituangkan pada air dingin dan diaduk kuat-kuat menggunakan
spatula.
Universitas Sumatera Utara
32
3. Dibiarkan satu malam hingga terbentuk suspensi. 4. Suspensi dicuci sampai netral.
5. Dikeringkan pada oven dengan suhu 60
o
C selama 1 jam. 6. Mikrokristal yang telah kering disimpan didalam desikator.
3.4.3 Prosedur Pendispersian Selulosa Mikrokristal dan Alkanolamida
Adapun prosedur pendispersian selulosa mikrokristal dan alkanolamida adalah sebagai berikut [29]:
1. Selulosa mikrokristal dimasukan ke dalam ball mill. 2. Ditambahkan aquadest dan alkanolamida dengan perbandingan formulasi
yang telah ditentukan dalam tabel 3.2. 3. Ball mill dihidupkan selama 24 jam dan diuji apakah sistem dispersi telah
terbentuk.
3.4.4 Prosedur Analisa
Hasil Dispersi
Selulosa Mikrokristal
dan Alkanolamida
Adapun prosedur analisa hasil dispersi selulosa mikrokristal dan alkanolamida adalah sebagai berikut [29]:
1. Diambil 3 hingga 4 tetes sistem dispersi yang diperoleh dari prosedur 3.4.3. 2. Tetesan sistem dispersi diteteskan dalam cawan yang berisi air.
3. Apabila tetesan tersebut langsung menyebar dalam air, maka selulosa mikrokristal dan alkanolamida telah terdispersi dengan sempurna.
3.4.5 Prosedur Analisa Kandungan Padatan Total TSC dari Lateks Karet Alam
Kategori