Kadar abu = berat abu berat sampel x 100
3.5.4 Logammineral Pb, As, Ca AOAC, 2000, FAO, 2006, SNI 01-2357-1991
dimodifikasi Sampel ditimbang dengan tepat 2.5 g dan dimasukkan dalam labu kjeldahl 150
ml, ditambahkan 5 ml larutan asam nitrat dan segera dipanaskan sampai reaksi berlanjut. Didinginkan dan ditambahkan secara bertahap 4 ml larutan asam sulfat dan
dipanaskan sampai larutan secara signifikan menjadi gelap. Ditambahkan lagi sedikit asam nitrat pekat perlahan dan dipanaskan lagi sampai menghitam. Larutan tidak boleh
dipanaskan terlalu kuat untuk menghindari pengarangan berlebihan atau kehilangan arsen. Pemanasan dilanjutkan sampai larutan berwarna kekuningan dan tidak kehitaman
lagi. Jika larutan masih berwarna, ditambahkan 0.5 ml asam perklorat dan sedikit
asam nitrat pekat dan dipanaskan selama 15 menit, ditambahkan lagi 0.5 ml asam perklorat dan dipanaskan lagi beberapa menit. Setelah dingin dilarutkan dengan 10 ml
akuadesh, dan larutan harus tidak berwarna. Kemudian larutan didihkan sampai terbentuk uap putih dan didinginkan. Setelah dingin ditambahkan 10 ml 5 N HCl dan
dipanaskan lagi beberapa menit 10 menit. Setelah dingin larutan dipindahkan ke labu ukur 50 ml sampai tidak ada bagian yang tertinggal dalam labu kjeldahl, dan volume
ditepatkan 50 ml dengan menambahkan akuadesh. Pembacaan dilakukan dengan AAS merk Aanalyst 800 dilengkapi dengan
autosampler. Atomisasi dilakukan dengan otomizer tipe graphite furnace elektro thermal atomizer
. Larutan standar yang digunakan larutan Pb dengan konsentrasi 0, 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 100
μgL. Dari pembacaan standar dibuat grafik hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi Pb dalam larutan. Hasil pembancaan absorbansi sampel setelah dikurangi pembacaan blangko dimasukkan dalam persamaan hubungan antara absorbansi dan
konsentrasi Pb dalam larutan dan diperoleh nilai konsentrasi Pb dalam larutan sampel A
μgL. Kadar Pb dalam sampel dihitung sbb: Kadar Pb mgKg = A x 501000 berat sampel x 1000
Untuk analisa Ca, konsentrasi standar yang digunakan yaitu dengan konsentrasi 0; 0.5; 1; 1.5; 2; 3 dan 4 mgL. Pembacaan dilakukan dengan AAS merk Solaar AA
Series, dengan atomisasi tipe nyala dengan bantuan gas NO
2
. Sebelum pembacaan larutan sampel diencerkan 100 kali. Hubungan antara absorbansi standar dengan
konsentrasi Ca standar dibuat. Nilai pembacaan absorbansi sampel setelah dikurangi blangko dimasukkan dalam persamaan hubungan antara absorbansi standar dan
konsentrasi Ca standar dan diperoleh nilai konsentrasi Ca dalam larutan sampel A mgL. Kadar Ca dalam sampel dihitung sbb:
Kadar Ca = A x 501000 x fp x 11000 bberat sampel x 100 Analisa Arsen menggunakan standar dengan variasi konsentrasi 1, 3, 5, 7, dan
10 μgL. Hubungan antara absorbansi standar dan konsentrasi As standar dibuat. Nilai
pembacaan absorbansi sampel setelah dikurangi blangko dimasukkan dalam persamaan hubungan antara absorbansi standar dan konsentrasi As standar dan diperoleh nilai
konsentrasi As dalam larutan sampel A μgL. Kadar As dalam sampel dihitung sbb:
Kadar As mgKg = A x 50 1000 berat sampel
3.5.5 Rendemen Rasyid, 2003
Kategori