Tabel 4.1
Nilai sudut 2θ dari montmorilonit
Sudut 2θ montmorillonit
Standar JCPDF Bener Meriah
20,00 19,94
21,93 21,98
26,75 26,75
35,01 35, 01
4.3 Pembuatan Arang Aktif
Pada penelitian ini telah dilakukan aktifasi arang cangkang kelapa sawit menggunakan aktivator HCl dengan variasi konsentrasi 1 N; 2,5 N; 5 N; 7,5 N dan 10
N. Aktivasi ini bertujuan untuk memperluas pori-pori arang akibat teradsorpsinya molekul-molekul zat pengaktif sehingga pengotor yang berada pada pori-pori arang
seperti mineral-mineral anorganik akan larut.
4.4 Karakterisasi Arang Aktif
Karakterisasi arang aktif berdasarkan Standar Nasional Indonesia SNI No. 06-3730 yaitu penetapan kadar air, kadar abu dan daya serap terhadap iodium. Hasil
karakterisasi arang aktif cangkang kelapa sawit disajikan dalam Tabel 4.2.
Tabel 4.2.
Hasil karakterisasi arang aktif cangkang kelapa sawit
No Kode sampel
Kadar air Kadar abu
Daya serap iodin mgg
1 TA 8,72
7,01 190
2 AA-1 N 4,53
2,87 569
3 AA-2,5 N 3,72
2,24 694
4 AA- 5 N 3,25
1,57 763
5 AA- 7,5 N 3,37
1,78 742
6 AA- 10 N 3,41
1,65 714
Universitas Sumatera Utara
4.4.1 Penetapan kadar air
Kadar air merupakan salah satu sifat yang dapat mempengaruhi kualitas arang aktif. Melalui uji kadar air dapat diketahui seberapa banyak air yang terikat pada arang aktif
teruapkan sehingga tidak menutup pori arang aktif. Hilangnya molekul air pada arang aktif akan menyebabkan pori-pori arang aktif semakin besar. Semakin besar pori-
pori maka, luas permukaan arang aktif semakin bertambah. Pada Gambar 4.2 terlihat adanya perbedaan antara kadar air arang cangkang
kelapa sawit sebelum dan setelah diaktifasi. Kadar air arang sebelum aktifasi TA yaitu sebesar 8,72. Setelah aktifasi, kadar air arang masing-masing turun menjadi
4,53 AA-1 N; 3,72 AA-2,5 N; 3,25 AA-5 N; 3,37 AA-7,5 N dan 3,41 AA-10 N. Menurunnya kadar air arang setelah aktifasi disebabkan oleh
aktivator HCl bersifat mengikat air sehingga kadar air arang menurun Dewi dkk, 2009; Aswin, 2011 dan Jankowska, 1991. Selain itu, hasil ini menunjukkan bahwa
secara keseluruhan kadar air arang aktif pada penelitian ini telah memenuhi syarat mutu arang aktif berdasarkan SNI 06-3730-1995 yaitu maksimum 10.
Gambar 4.2
Kadar air arang aktif cangkang kelapa sawit
Universitas Sumatera Utara
4.4.2 Penetapan kadar abu
Penetapan kadar abu arang aktif bertujuan untuk mengetahui kandungan oksida logam dalam arang aktif. Kadar abu yang tinggi dapat menurunkan kualitas arang
aktif karena, abu yang berlebihan akan menyebabkan terjadinya penyumbatan pori arang aktif sehingga luas permukaan menjadi berkurang.
Kadar abu arang cangkang kelapa sawit sebelum aktifasi TA lebih besar daripada setelah aktifasi Gambar 4.3. Kadar abu arang sebelum aktifasi TA yaitu
7,01, namun setelah aktifasi masing-masing turun menjadi 2,87 AA-1 N; 2,24 AA- 2,5 N; 1,57 AA- 5 N; 1,78 AA-7,5 N dan 1,65 AA-10 N. Penurunan
ini menunjukkan bahwa pada arang aktif, kandungan oksida logamnya telah berkurang akibat pelarutan oleh asam saat proses aktivasi. Sedangkan pada arang
tanpa aktivasi kandungan oksida logamnya relatif lebih banyak karena tidak diberi perlakuan secara kimia sehingga banyak oksida logam yang masih terperangkap
dalam pori arang tersebut. Agusriadin 2012 dan Nafie dkk 2013 mengungkapkan aktivator asam dapat melarutkan logam dan oksida logam pada arang, sehingga
terjadi penurunan pada kadar abu arang aktif.
Gambar 4.3
Kadar abu arang aktif cangkang kelapa sawit
Universitas Sumatera Utara
Pada Gambar 4.3 juga menunjukkan bahwa kenaikan konsentrasi HCl menyebabkan kadar abu arang cenderung menurun. Hal ini disebabkan semakin
banyak zat pengotor yang berupa zat oraganik maupun anorganik melarut dan lepas dari permukaan pori-pori karbon akibat bertambahnya jumlah aktivator. Berdasarkan
SNI 06-3730-1995 tentang syarat mutu arang aktif, secara keseluruhan kadar abu arang aktif pada penelitian ini memenuhi standar yang ditetapkan yaitu maksimum
10.
4.4.3 Daya serap iodium
Uji iodium merupakan parameter untuk mengetahui kemampuan arang aktif dalam menyerap molekul-molekul dengan berat molekul kecil dan zat dalam fasa cair.
Semakin tinggi angka iodium maka semakin baik arang aktif dalam menyerap molekul yang kecil atau zat dalam fasa cair. Daya adsorpsi sangat bergantung pada
karakteristik karbon aktif seperti kadar abu, kadar air dan luas permukaannya
Gambar 4.4
Daya serap arang aktif cangkang kelapa sawit terhadap iodin
Hasil analisis menunjukkan bahwa daya serap arang terhadap iodium meningkat setelah diaktifasi Gambar 4.4. Daya serap arang terhadap iodium
Universitas Sumatera Utara
meningkat dari 190 mgg TA menjadi 569 mgg AA-1 N; 694 mgg AA-2,5 N; 763 mgg AA-5 N; 742 mgg AA-7, 5N dan 714 mgg AA-10 N. Peningkatan ini
disebabkan karena asam klorida HCl dapat lebih sempurna untuk melarutkan zat-zat organik maupun anorganik yang terikat dalam arang sehingga diperoleh arang dengan
pori yang lebih bersih dan terbuka. Menurut Nurhasni 2012 aktifasi arang dengan aktivator HCl akan menyebabkan pori-pori permukaan arang akan menjadi lebih
banyak dan teratur sehingga daya serap akan semakin tinggi. Selain itu, pada Gambar 4.4 juga terlihat bahwa peningkatan konsentrasi
larutan HCl pada aktifasi arang menyebabkan daya serap arang terhadap iodium juga semakin meningkat. Menurut Alfiyani 2013 Semakin tinggi konsentrasi HCl maka
semakin banyak mineral yang terlarut pada pada pori-pori arang. Pernyataan ini juga didukung oleh hasil penetapan kadar abu dan air arang aktif yang juga menurun
dengan adanya kenaikan konsentrasi aktivator yang digunakan Gambar 4.2 dan 4.3. Irmanto dan Suyata 2010 melaporkan kadar air yang rendah akan meningkatkan
mutu arang karena dengan semakin kecil molekul air dalam arang aktif halangan molekul lain untuk masuk akan semakin kecil sehingga daya serap terhadap gas atau
cairan akan meningkat. Sedangkan kadar abu yang berlebihan akan menyebabkan terjadinya penyumbatan pori arang aktif sehingga luas permukaan aktif menjadi
berkurang. Berdasarkan Standar Nasional Indonesia SNI 06-3730-1995 tentang syarat
mutu arang akif, ditetapkan nilai minimum daya serap terhadap larutan iodium yaitu sebesar 750 mgg. Dari hasil penelitian, aktifasi arang dengan HCl 5 N AA-5 N
telah memenuhi standar arang aktif yaitu dengan daya serap terhadap iodium sebesar 763 mgg. Oleh karena itu, arang aktif yang akan digunakan sebagai pengisi pada
komposit busa poliuretan adalah arang yang diaktifasi HCl 5 N AA- 5 N dengan kadar air sebesar 3,25, kadar abu sebesar 1,57 dan daya serap terhadap iodium
sebesar 763 mgg.
4.5 Sintesis Busa Poliuretan
Universitas Sumatera Utara
Pembuatan busa poliuretan dilakukan dengan metode one shoot yaitu mencampur poliol dan bahan aditif dimethylethanolamine, silicon surfactan, air, methylene
chloride menjadi satu campuran homogen, kemudian isosianat dan cosmonate
ditambahkan setelahnya. Sintesis busa poliuretan dilakukan pada temperatur kamar dan proses curing selama 2 dua hari. Dari hasil sintesis diperoleh poliuretan
berbentuk busa fleksibel dan ringan. Hasil reaksi sintesis busa poliuretan pada penelitian ditunjukkan pada Gambar 4.5.
N N
N H
N O
H N
O O
H N
N H
N
O H
H H
H N
H O
O O
O
N H
N O
H N
H O
O
N H
O N
H
N H
O N
H N
H O
O O
N H
N H
N N
O
N H
N O
N H
O O
H H
O
H N
H O
O
N N
O H
H
N H
N H
O
N O
O H
N
N H
O O
H O
O
Universitas Sumatera Utara
Gambar 4.5
Hasil reaksi sintesis busa poliuretan
4.6 Karakterisasi Busa Poliuretan dengan Spektroskopi Fourier Transform
Infrared
Hasil identifikasi gugus fungsi dari polipropilen glikol PPG, toluen diisosianat TDI dan busa poliuretan PU menggunakan FTIR pada penelitian ini disajikan
pada Gambar 4.6.
4000 3500
3000 2500
2000 1500
1000
NH 3291,07 cm-1 C-O 1091,85 cm
-1
C=C 1599,73 cm
-1
C=O 1708,09 cm
-1
C=C 1524,41 cm
-1
N=C=O 2254,65 cm
-1
C-O 1297,23 cm
-1
CH
3
2970,69 cm
-1
OH 3504,49 cm
-1
T rans
m it
an
Bilangan gelombang cm
-1
Poliuretan Toluen diisosianat
Polipropilen glikol
Gambar 4.6.
Spektrum FTIR a polipropilen glikol; b toluen diisosianat dan c busa poliuetan
Polipropilen glikol diidentifikasi dengan adanya serapan gugus OH di daerah 3504,49 cm
-1
, serapan di daerah 2970,69 cm
-1
; 2931,14 cm
-1
yang menunjukkan adanya vibrasi regangan asimetris dari CH
3
, serapan di daerah 2868,35 cm
-1
yang
Universitas Sumatera Utara
merupakan vibrasi regangan simetris -CH
2
. Serapan gugus C-O ester di daerah 1297,23 cm
-1
; 1094,82 cm
-1
dan serapan gugus C-C di daerah 925,97 cm
-1
.
Tabel 4.3
Pita serapan spektrum IR polipropilen glikol PPG
Bilangan gelombang cm
-1
Gugus Fungsi
3504,49 O-H ulur
2970,69 - 2931,14 CH
2868,35
3
Metilen -CH
2
1297,23 -1094,82 - simetris
C-O 925,97
C-C
Sedangkan untuk toluen diisosianat diidentifikasi dengan adanya serapan gugus isosianat –N=C=O di daerah 2254,65 cm
-1
; 2249,48 cm
-1
; 2239 cm
-1
; 2234,02 cm
-1
dan 2222,15 cm
-1
. Kemudian adanya serapan di daerah 2924,75 cm
-1
yang menunjukkan adanya vibrasi regangan asimetris ikatan CH
3
, serapan C-H aromatis di daerah 868,57 cm
-1
; 814,31 cm
-1
; 784,35 cm
-1
dan 702,59 cm
-1
. Adanya serapan alifatis amina C-N di daerah 1072,90 cm
-1
serta serapan C=C aromatis di daerah 1615,77 cm
-1
; 1576,72 cm
-1
dan 1524,41 cm
-1
.
Tabel 4.4
Pita serapan spektrum IR toluen diisosianat TDI
Bilangan gelombang cm
-1
Gugus Fungsi
2222,15-2254,65 NCO
2924,75 CH
702,59-868,57
3
C-H aromatik 1072,90
C-N 1524,41-1615,77
C=C aromatis
Hasil karakterisasi busa poliuretan hasil sintesis dengan teknik spektroskopi- FTIR menunjukan pita serapan pada daerah yang karakteristik untuk poliuretan.
Universitas Sumatera Utara
Adanya serapan -NH yang terikat pada C=O di daerah 3291,07 cm
-1
, C=O uretan di daerah 1708,09 cm
-1
, serapan C-O uretan di daerah 1091,85 cm
-1
; 1014,07 cm
-1
dan serapan C-N-C di daerah 1409,69 cm
-1
. Adanya serapan di daerah 1343,11 cm
-1
yang menunjukkan adanya serapan ulur C-N amina siklik dari isosianurat. Serapan di
daerah 1452,78 cm
-1
merupakan serapan C=O dari allofanat yang menunjukkan adanya ikatan silang allofanat. Selain itu, berdasarkan spektrum FTIR menunjukkan
tidak terdapatnya serapan untuk gugus isosianat. Hal ini berarti gugus isosianat dari TDI telah habis bereaksi dengan hidroksi membentuk uretan.
Tabel 4.5
. Pita serapan spektrum FTIR busa poliuretan PU
Bilangan gelombang cm
-1
Gugus Fungsi 3291,07
N-H terikat
1091,85-1014,07 C-O
1708,09 C=O uretan
1409,69 C-N-C
1452,78 C=O allofanat
1224,04 C=N dalam trimer karboimida
1374,57-1343,11 C-N amina siklik
1599,73-1542,55 C=C aromatis
4.7 Karakterisasi Komposit dengan Scanning Electron Microscopy