Uji keseragaman bobot tablet alopurinol Validasi metode analisis dalam tablet alopurinol

dihomogenkan dengan menimbang 20 bungkus jamu dan dihitung bobot rata- ratanya, kemudian dilarutkan dengan 10 mL NaOH 0,1 N. Ditambahkan sebanyak 200 μL seri larutan baku 5, 15, 30 μgmL dan 100, 200, 300 µL dari larutan intermediet sehingga diperoleh massa alopurinol yang ditambahkan sebanyak 51, 103, 156 µg kemudian diekstraksi dengan kloroform 3 mL sebanyak tiga kali. Didapatkan 2 fase pemisahan, diambil fase air bagian atas, tampung dalam flakon. Fase air ditambahkan HCl 0,1 N hingga pH 2 dan diperoleh volume akhir 4 mL. Sebanyak 1 mL sampel dimasukkan ke dalam catridge MCX yang telah dikondisikan dengan metanol dan air. Kolom SPE MCX dicuci dengan dialiri 2 mL asam asetat 2 dan 2 mL metanol. Selanjutnya elusi dengan 10 mL amonium hidroksida 5 dalam metanol. Fraksi amonium hidroksida 5 dalam metanol ditampung dalam flakon, lalu diuapkan seluruhnya. Kemudian dilarutkan dengan amonium hidroksida 5 dalam metanol sebanyak 10 mLlalu disaring dengan menggunakan milipore kemudian diultrasonifikasi selama 15 menit. Masing-masing diinjeksikan ke dalam sistem KCKT dengan replikasi lima kali. 5. Pengaruh Matriks Jamu pada Penetapan Kadar Alopurinol Untuk mengetahui pengaruh matriks pada penetapan kadar alopurinol dalam jamu, maka dilakukan perbandingan antara slope kurva baku alopurinol dan slope kurva baku adisi alopurinol dalam matriks jamu. 6. Validasi metode analisis dalam jamu Validasi metode analisis dilakukan padadata yang diperoleh di langkah 4 meliputi linearitas, akurasi dan sensitivitas. a. Linearitas. Linearitas ditentukan dengan nilai koefisien korelasi. Luas area diplotkan terhadap massa alopurinol yang ditambahkan ke dalam matriks jamu untuk memperoleh regresi linier dengan persamaan y = bx + a. Nilai koefisien korelasi r yang akan digunakan untuk parameter validasi linearitas. b. Akurasi. Akurasi ditentukan dengan perolehan kembali. perolehan kembali = x 100 c. Presisi. Presisi ditentukan nilai CV yang dapat dihitung dengan rumus berikut. CV = x 100 d. Sensitivitas. Sensitivitas ditentukan dengan nilai LOQ yang dapat dihitung dengan rumus berikut. LOQ = 3,3 Keterangan: Sa: standar deviasi dari intersep kurva baku b: slope 7. Penetapan Kadar Alopurinol dalam Jamu Ditimbang secara seksama 0,5 gram jamu merek A,B dan C, kemudian dilarutkan dengan 10 mL NaOH 0,1 N. Diekstraksi dengan kloroform 3 mLsebanyak tiga kali. Didapatkan 2 fase pemisahan, diambil fase air bagian atas, tampung dalam flakon. Fase air ditambahkan HCl 0,1 N hingga pH 2 dan diperoleh volume akhir 4 mL. Sebanyak 1 mL sampel dimasukkan ke dalam catridge MCX yang telah dikondisikan dengan metanol dan air. Kolom SPE MCX dicuci dengan dialiri 2 mL asam asetat 2 dan 2 mL metanol. Selanjutnya elusi dengan 10 mL amonium hidroksida 5 dalam metanol. Fraksi amonium