3.5. Pengambilan Sampel Jeruk
Pengambilan sampel jeruk dilakukan di kebun petani baik yang mengikuti pelatihan maupun yang tidak.
Pengambilan sampel dilakukan dengan cara diagonal yaitu area sampel di lapangan ditarik garis diagonalnya, dari titik-titik diagonal tersebut diambil sampel.
Sampel diambil dari kebun yang siap panen sebanyak 5 kg per kebunlokasi sampel. Sampel dibungkus alumunium foil agar tidak terkontaminasi dan diberi label yang
memberikan informasi tentang lokasi pengambilan, kode dan tanggal pengambilan. Sampel tersebut kemudian dimasukkan dalam plastik untuk dibawa ke laboratorium.
3.6. Prosedur Analisis Residu Pestisida
Berdasarkan survei pendahuluan pada Bulan Maret 2008, telah diperoleh data informasi tentang jenis pestisida yang banyak digunakan di Kecamatan Tiga Panah
yaitu dari golongan organofosfat dan piretroid. Untuk menghemat tenaga, waktu dan biaya, analisis residu pestisida yang dilakukan hanya pada kedua golongan tersebut
saja.
a. Metode Pengujian Analisis Residu Pestisida Organofosfat
Prinsip
Pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometana dan petroleum eter 40
- 60 . Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkan
dalam iso oktanatoluena. Umumnya tidak diperlukan pembersihan clean up, dan ditetapkan dengan kromatograf gas menggunakan detektor
Universitas Sumatera Utara
spesifik untuk senyawa yang mengandung unsur fosfor, yaitu detektor fotometri nyala FPD dengan filter P 526 nm atau detektor ionisasi
nyala alkali AFID.
Pereaksi: aseton, diklorometana, petroleum eter 40 - 60
, iso oktana, toluena.
Peralatan: pencincang, blender atau ultra turaks, kromatograf gas,
dilengkapi dengan detektor spesifik untuk senyawa yang mengandung unsur fosfor FPD dan NPD.
Prosedur Ekstraksi
1. Contoh analitik yang telah dicincang, ditimbang seberat 15 gram.
2. Lumatkan dengan ultra turaks blender dengan 30 ml aseton selama 30
detik. 3.
Tambahkan 30 ml diklorometan dan 30 ml petroleum eter 40 - 60
. 4.
Campuran dilumatkan selama 30 detik. 5.
Sentrifugasi selama 2 menit pada 4.000 rpm bila larutan keruh. 6.
Tuangkan fase organik. 7.
Pipet 25 ml fase organik ke dalam labu bulat. 8.
Pekatkan dalam rotavapor pada suhu tangas air 40 C, sampai hampir
kering, kemudian keringkan dengan mengalirkan gas nitrogen sampai kering.
9. Larutkan residu dalam 5 ml iso oktana: toluena 90 : 10, vv.
Universitas Sumatera Utara
Pembersihan Clean Up
Umumnya tidak diperlukan pembersihan.
Penetapan
Suntikkan 1-2 μl ekstrak ke dalam kromatograf gas.
Penghitungan
Bandingkan waktu lambat dan tinggi atau luas puncak kromatogram yang diperoleh dari larutan cuplikan dan larutan baku pembanding.
b. Metode Pengujian Analisis Residu Pestisida Piretroid
Kategori