Pembersihan Clean Up
Umumnya tidak diperlukan pembersihan.
Penetapan
Suntikkan 1-2 μl ekstrak ke dalam kromatograf gas.
Penghitungan
Bandingkan waktu lambat dan tinggi atau luas puncak kromatogram yang diperoleh dari larutan cuplikan dan larutan baku pembanding.
b. Metode Pengujian Analisis Residu Pestisida Piretroid
Prinsip
Pestisida diekstraksi dengan aseton, diklorometana dan petroleum eter 40
- 60 . Ekstrak diuapkan sampai hampir kering dan residu dilarutkan
dalam iso oktanatoluena. Umumnya tidak diperlukan pembersihan clean up. Bila ada gangguan pembersihan dilakukan dengan kolom silika gel
dan ditetapkan dengan kromatograf gas menggunakan detektor penangkap elektron ECD.
Pereaksi: aseton, diklorometana, petroleum eter 40 -60
, iso oktana, toluena, etil asetat, n-Heksana, n-Dekana, silika gel 60, ukuran partikel 70-
230 mesh, Merek art.no.7754, Eluen A: campuran etil asetat dan n- Heksana 0,2 : 99,8 vv, Eluen B: campuran etil asetat dan n-Heksana 10
: 90 vv, Baku internal internal standar dekaklorobifenil DCB, larutan dekaklorobifenil 1
μg DCBml n-Heksana.
Universitas Sumatera Utara
Peralatan: pencincang, blender atau ultra turaks, rotavapor, kolom
kromatograf gas 250 mm x 6 mm yang dilengkapi dengan kran teflon dan tempat cadangan pelarut, kapas atau wol kaca yang telah dibersihkan
dengan campuran petroleum eter dan aseton 4 : 1, vv selama 8 jam dalam soxhlet, kromatograf gas yang dilengkapi dengan detektor
penangkap elektron ECD, alat sentrifus.
Prosedur Ekstraksi
1. Contoh analitik yang telah dicincang, ditimbang seberat 15 gram.
2. Lumatkan dengan ultra turaks blender dengan 30 ml aseton selama 30
detik. 3.
Tambahkan 30 ml diklorometan dan 30 ml petroleum eter 40 - 60
. 4.
Campuran dilumatkan selama 30 detik. 5.
Sentrifugasi selama 2 menit pada 4.000 rpm bila larutan keruh. 6.
Tuangkan fase organik. 7.
Pipet 25 ml fase organik ke dalam labu bulat. 8.
Pekatkan dalam rotavapor pada suhu tangas air 40 C, sampai hampir
kering, kemudian keringkan dengan mengalirkan gas nitrogen sampai kering.
9. Larutkan residu dalam 5 ml iso oktana : toluena 90 : 10, vv.
10. Suntikkan 1-2
μl ekstrak ke dalam kromatograf gas.
Universitas Sumatera Utara
Pembersihan Clean Up
Umumnya tidak diperlukan pembersihan. Bila ada gangguan, pembersihan dilakukan dengan cara:
1. Uapkan 5,8 ml ekstrak sampai kering dengan rotapor pada suhu tangas air
40 C.
2. Larutkan residu dalam 2 ml n-Heksana sehingga mengandung 1 gr
cuplikan analitik. 3.
Masukkan berturut-turut wol kaca, 5 ml n-Heksana dan 1 gr silika gel yang telah diaktifkan, campur dan aduk dengan batang pengaduk sampai
rata. 4.
Bilas dinding kolom bagian dalam dengan 2 ml n-Heksana, alirkan cairan sampai minikusnya tepat di atas silika gel.
5. Elusi dengan 20 ml eluen campuran A, ambil 10 ml eluat pertama
mangandung baku internal dan buang sisa eluat. 6.
Elusi piretroid dengan 35 ml eluen B dan tampung eluat dalam labu beralas bulat. Kemudian masukkan 10 ml eluat pertama yang mengandung
baku internal. 7.
Uapkan dengan hati-hati sampai hampir kering. Larutkan residu dengan n- dekana hingga volumenya tepat 1 ml.
Penetapan
Suntikkan 1-2 μl ekstrak ke dalam kromatograf gas.
Universitas Sumatera Utara
Penghitungan
Bandingkan waktu lambat dan tinggi atau luas puncak kromatogram yang diperoleh dari larutan cuplikan dan larutan baku pembanding, berupa cara
perhitungan dengan internal standard DCB.
3.7. Variabel yang Diteliti
