Pengukuran Logam Berat pada Sampel Air Laut Pengukuran Logam Berat pada Sampel Kerang Hijau

Tabel 2. Parameter Kualitas Air dan Biota Air yang Diamati. Parameter Satuan Metode Analisis Tempat Analisis Kualitas Air Fisika Air 1. Suhu Air ºC Pemuaian Lapangan 2. Kekeruhan Air NTU Nephelometrik Lapangan 3. Salinitas ‰ Ion-ion terlarut Lapangan Kimia Air 1. pH - Komparasi warna Lapangan 2. Hg mgl Serapan atom Laboratorium 3. Pb mgl Serapan atom Laboratorium 4. Cd mgl Serapan atom Laboratorium Biota Kimia Biota 1. Hg mgl Serapan atom Laboratorium 2. Pb mgl Serapan atom Laboratorium 3. Cd mgl Serapan atom Laboratorium

3.4.3. Pengukuran Logam Berat pada Sampel Air Laut

Sebanyak 1 liter air laut yang disiapkan disaring dengan menggunakan kertas saring berukuran pori 0,45 µm dengan bantuan pompa vakum. Hasil saringan air laut ini kemudian diberi 5 ml HNO 3 pekat untuk pengawetan. Sampel air laut ini kemudian diambil sebanyak 250 ml dan dimasukkan ke dalam corong pemisah polyetilen. pH larutan sampel air laut ini diatur dengan menggunakan HNO 3 5 M atau NaOH 5 M sehingga pHnya menjadi 3,5 – 4,0. pH ini merupakan pH optimum untuk melakukan pemisahan logam berat pada sampel air laut, sehingga logam berat yang diinginkan terpisah dengan baik. Setelah pH sesuai, sampel air laut ditambahkan 4 ml ammonium pirolidin ditiokarbamat APDC, lalu diekstraksi selama 5 menit, kemudian ditambahkan 10 ml metil isobutil keton MIBK dan diekstraksi kembali selama 5 menit, lalu didiamkan hingga kedua fase terpisah. Setelah fase terpisah menjadi 2 bagian, fase supernatan dibuang sedangkan fase pellet digunakan untuk pembuatan larutan standar. Pada fase organik, ditambahkan 10 ml HNO 3 pekat dan diekstraksi kembali selama 5 menit dan didiamkan selama 15 menit. Setelah 15 menit, pada sampel air laut ini ditambahkan 9 ml air suling bebas ion dan diekstraksi kembali selama 2 menit, lalu didiamkan hingga kedua fase terpisah kembali. Fase organik dibuang, sedangkan fase air ditampung dan siap diukur dengan menggunakan AAS Hutagalung, 1997.

3.4.4. Pengukuran Logam Berat pada Sampel Kerang Hijau

Sampel kerang hijau yang telah dipisahkan berdasarkan ukurannya, dagingnya diambil lalu dimasukkan ke dalam cawan penguap. Daging kerang hijau ini kemudian dimasukkan ke dalam oven dan dipanaskan pada suhu 105°C selama 12 jam sampai kering. Sampel daging kerang hijau ini lalu digerus agar menjadi homogen. Penggerusan ini dilakukan hingga daging kerang hijau tersebut menjadi seperti serpihan-serpihan kecil. Sampel daging kerang hijau yang telah homogen ini kemudian ditimbang beratnya sekitar 4 gram di dalam beaker glass. Pada sampel kerang hijau ini lalu ditambahkan 10 ml HNO 3 pekat dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 85°C selama 8 jam proses destruksi basah. Satu jam sebelum proses destruksi berakhir, ke dalam sampel kerang hijau ditambahkan 3 ml H 2 O 2 . Setelah dingin, maka sampel kerang hijau ini ditepatkan volumenya menjadi 20 ml dengan menggunakan air suling bebas ion di dalam botol sampel. Hal ini dilakukan untuk memudahkan dalam melakukan perhitungan kadar logam berat. Kemudian, sampel kerang hijau ini didiamkan selama semalam, lalu didekantasi. Tujuannya adalah untuk memisahkan lemak yang tidak hancur selama proses destruksi berlangsung, selain itu hal ini juga membuat larutan sampel menjadi lebih bersih agar ketika diukur dengan menggunakan AAS tidak terjadi penyumbatan. Hasil dekantasi ini lalu diukur dengan menggunakan AAS. Perendaman daging kerang dengan berbagai perlakuan konsentrasi dengan cara memasukkan daging tersebut kedalam masing-masing erlenmeyer yang telah diisi larutan Na 2 CaEDTA 0,5 dan 1,0 selama 30 menit, 45 menit dan 60 menit. Sampel kerang ditiriskan pada saringan plastik kemudian dicuci untuk dianalisis. Analisis logam Hg pada tubuh kerang hijau menggunakan alat Atomic Absorption Spectrophotometry AAS merk GBC tipe 906 AA yang dilengkapi grafit furnace dan hybrid vapour generator dengan panjang gelombang 253,7 nm. Sementara untuk logam Pb menggunakan AAS merk Shimidzu tipe 680 AA dengan panjang gelombang 217 nm. Sebelum dianalisis dengan AAS, daging kerang terlebih dahulu diperlakukan dengan destruksi asam yang mengacu pada prosedur Hutagalung 1997. Logam Hg yang diukur kadarnya dengan metode AAS yaitu kerang diambil dagingnya dan ditimbang sebanyak 5 g, kemudian dimasukkan ke dalam botol BOD. Tahap selanjutnya menambahkan 10 ml HNO 3 pekat dan 30 ml asam sulfat pekat, lalu botol ditutup untuk dibiarkan selama 24 jam. Botol dipanaskan pada suhu 60°C selama 2 jam di atas penangas air. Seluruh isi botol dipindahkan ke dalam tabung reduksi air raksa dan dilanjutkan dengan memasang aerator kecepatan 2 L udaramenit di dalam tabung reduksi air raksa serta menambahkan SnCl 2 sebanyak 5 ml. Sampel kerang siap dianalisis dengan AAS tanpa nyala. Tahapan analisis kadar Pb dan Cd pada tubuh kerang hijau yaitu kerang diambil dagingnya dan dikeringkan di dalam oven 105°C selama 24 jam. Sampel kerang kemudian didinginkan dalam desikator dan ditimbang sebanyak 2 g. Sampel tersebut selanjutnya dimasukkan ke dalam teflon bomb yang kemudian dibiarkan selama 24 jam. Contoh kerang tersebut kemudian dipanaskan di atas penangas air pada suhu 60 – 70°C selama 2 – 3 jam. Selanjutnya ditambahkan 3 ml air suling bebas ion akuabides dan dipanaskan kembali hingga larutan hampir kering Hutagalung dkk., 1997. Proses berikutnya adalah mendinginkan sampel tersebut pada suhu ruang yang diikuti dengan penambahan 1 ml HNO 3 pekat dan diaduk pelan-pelan serta ditambahkan kembali 9 ml akuabides. Sampel siap diukur kadarnya dengan AAS menggunakan nyala udara asetilen.

3.4.5. Pembuatan Deret Standar Logam Berat Dalam Biota Laut