821 .Sampel dengan ASTM D 3418-03,
pertama sekali dipanaskan dari 30 Cmenit sampai 270
C dan dijaga pada suhu ini tetap selama 10 menit untuk memastikan semua kristal telah melebur. Suhu lebur dan panas peleburan
∆H
f
diukur sepanjang proses pemanasan. Persentase kristaliniti X
c
diukur dengan membagi panas peleburan
∆H
f
dengan panas peleburan kristal murni ∆H
kristalinitas X
kom
=
f
100 dapat dilihat pada persamaan di bawah ini.
o f
fkom
∆Η ∆Η
x 100 Dimana :
∆ H
f kom
= entalpi peleburan komposit ∆ H
Panas peleburan kristal murni ∆H
f
= entalpi peleburan standart PP
X
pp
=
f
100 untuk polipropilena adalah 209 Jg Joseph, dkk, 2003 sedangkan persentase untuk peleburan fasa PP di dalam
komposit dapat dilihat pada Persamaan di bawah ini.
PP f
kom
W X
x 100. Dimana :
X
pp
= derajat kristalinitas PP di dalam komposit X
kom
= derajat kristalinitas komposit W
f pp
= fraksi berat pp di dalam komposit.
2.7.3. Karakteristik Struktur dengan Spektroskopi Difraksi Sinar-X.
Spektroskopi difraksi sinar-x X-ray difraction XRD merupakan salah satu metoda karakterisasi material. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi
fasa kristalin dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran partikel . Difraksi sinar-x terjadi pada hamburan
elastis foton-foton sinar-x oleh atom dalam sebuah kisi periodik. Hamburan monokromatis sinar-x dalam fasa tersebut memberikan interferensi yang
konstruktif. Dasar dari penggunaan difraksi sinar-x untuk mempelajari kisi kristal adalah berdasarkan ,
persamaan Bragg : n.λ = 2.d.sin θ ; n = 1,2,...
Dengan;
Universitas Sumatera Utara
λ adalah panjang gelombang sinar-x yang digunakan, d adalah jarak antara dua bidang kisi,
θ adalah sudut antara sinar datang dengan bidang normal, n adalah bilangan bulat yang disebut sebagai orde pembiasan.
Berdasarkan persamaan Bragg, jika seberkas sinar-x di jatuhkan pada sampel kristal, maka bidang kristal itu akan membiaskan sinar-x yang memiliki panjang
gelombang sama dengan jarak antar kisi dalam kristal tersebut ,diperlihatkan pada Gambar 2.33. Sinar yang dibiaskan akan ditangkap oleh detektor kemudian
diterjemahkan sebagai sebuah puncak difraksi. Makin banyak bidang kristal yang terdapat dalam sampel, makin kuat intensitas pembiasan yang dihasilkannya.
Tiap puncak yang muncul pada pola XRD mewakili satu bidang kristal yang memiliki orientasi tertentu dalam sumbu tiga dimensi. Puncak-puncak yang
didapatkan dari data pengukuran ini kemudian dicocokkan dengan standar difraksi sinar-x untuk hampir semua jenis material. Standar ini disebut Joint Committee
Powder Diffraction Standard JCPDS.
Gambar. 2.33. Difraksi Sinar- X Berdasarkan Persamaan Bragg.
ini disebut Joint Committee Powder Diffraction Standard JCPDS. Keuntungan utama penggunaan sinar-x dalam karakterisasi material adalah
kemampuan penetrasinya, sebab sinar-x memiliki energi sangat tinggi akibat panjang gelombangnya yang pendek. Sinar-x adalah gelombang elektromagnetik
dengan panjang gelombang 0,5-2,0 mikron. Sinar ini dihasilkan dari penembakan logam dengan elektron berenergi tinggi. Elektron itu mengalami perlambatan saat
masuk ke dalam logam dan menyebabkan elektron pada kulit atom logam tersebut
Universitas Sumatera Utara
terpental membentuk kekosongan. Elektron dengan energi yang lebih tinggi masuk ke tempat kosong dengan memancarkan kelebihan energinya sebagai foton
sinar-x. Metode difraksi sinar- x digunakan untuk mengetahui struktur dari lapisan tipis yang terbentuk. Sampel diletakkan pada sampel holder difraktometer sinar -
x. Proses difraksi sinar -x dimulai dengan menyalakan difraktometer sehingga diperoleh hasil difraksi berupa difraktogram yang menyatakan hubungan antara
sudut difraksi 2θ dengan intensitas sinar -x yang dipantulkan. Untuk difraktometer sinar- x, dimana sinar -x didifraksikan dari sampel yang konvergen
yang diterima slit dalam posisi simetris dengan respon ke fokus sinar -x. Sinar -x ini ditangkap oleh detektor sintilator dan diubah menjadi sinyal listrik. Sinyal
tersebut, setelah dieliminasi komponen noisenya, dihitung sebagai analisa pulsa tinggi. Teknik difraksi sinar -x juga digunakan untuk menentukan ukuran kristal,
regangan kisi, komposisi kimia dan keadaan lain yang memiliki orde yang sama. Sinar- x merupakan radiasi elektromagnetik yang memiliki energi tinggi sekitar
200 eV sampai 1 MeV. Sinar -x dihasilkan oleh interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom. Panjang gelombang sinar -x memiliki
orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan sebagai sumber difraksi kristal.
Metoda yang biasa dipakai adalah memplot intensitas difraksi XRD terhadap sudut difraksi 2θ . Intensitas akan meninggi pada nilai 2θ yang terjadi difraksi,
Intensitas yang tinggi tersebut dalam grafik terlihat membentuk puncak puncak pada nilai 2θ tertentu .
Gambar 2.34. Diagram alat difraksi sinar-x.
Universitas Sumatera Utara
Pelebaran puncak bisa diartikan material yang benar-benar amorph, butiran yang sangat kecil dan bagus, atau material yang memiliki ukuran kristal sangat kecil
melekat dengan struktur matrix yang amorph. Dari lebar puncak pada grafik XRD, ukuran kristal yang terbentuk dapat dihitung menggunakan persamaan Scherrer
θ λ
cos
o ave
B k
L =
Dimana, L
ave
= ukuran kristal, k = konstanta,
Bo = lebar puncak pada setengah maksimum Full Width Half Maximum, FWHM
θ = sudut difraksi. Persamaan Scherrer diperoleh dengan asumsi puncak kristal memiliki
profil Gauss dan merupakan kristal kubus yang ukuranya kecil. Pelebaran yang terjadi pada XRD disebakan tiga hal, yaitu efek dari instrumen, ukuran kristal
yang kecil dan regangan kisi latttice strain. Untuk mengetahui derajat kristalinitas dapat ditentukan dari data difraksi sinar - x dengan menggunakan
persamaan Bragg yang telah dimodifikasi :
100 X
a k
k
I I
I K
+
=
X
k
= Derajat kristalisasi I
k
= Intensitas kristal I
a
= Intensitas Amorf
Gambar 2.35. Contoh Hasil Spectrum XRD untuk Zeolit Modernit Standart.
Universitas Sumatera Utara
2.7.4. Karakterisasi dengan Scanning Elektron Microscopy SEM.
