BAB 3 . METODE PENELITIAN
3.1.Tempat Penelitian
Pada proses penelitian, pembuatan sampel dan pengujian dilakukan di Laboratorium Fisika FMIPA UNIMED Medan , Laboratorium Material lanjut dan
Nanoteknologi Pusat Penelitian Fisika LIPI PUSPITEK Serpong, Laboratorium Sentra Teknologi Polimer LIPI PUSPITEK Serpong, BATAN Serpong
,Laboratorium Fisika Polimer LIPI Bandung , PT.Santos Rubber Jakarta , PT Vanida Utama Pantai Idah Kapuk Jakarta, Laboratorium Teknik Geologi ITB
Bandung
3.2. Alat Dan Bahan. Alat.
Alat-alat yang digunakan dalam karakterisasi dan pembuatan sampel uji antara lain :
1. Two –Roll Mill for rubber tipe XK – 400 spesifikasi ; control Speed 900
rpm,motor 55 Kw; diameter roll 16 inc buatan China 2.
Internal Mixer Labo Plastomill Model 30 R150 Volume chember 60 cc atau 70 dari volume sekitar 50 mg
3. Hidraulic Hot press alat tekan Panas ,Hidraulic cold press 37 ton
Genno Japan 4.
Ball mill ,HEM –E3D, Planetary Ballmil PBM-4. Spesifikasi PBM-4 : 5.
Scaning Electron Microscopy SEM, Model Zeiss dan JEOL. 6.
X-Ray Difraction XRD ,Philips Analitycal PW 1710 Based 7.
Analisa termal STA TGA-DTA SETARAM TAG24 8.
DSC Mettler Teledo type 821 9.
Furnece 1300 10.
XRF X-Ray Fluorescence Spectrometer, Rigaku ZSX 11.
PSA Partikel Size Analizer ,DELSA
tm
12. Rheometer , ALPHA ODR 2000 Mansanto ,USA
Nano Series Zeta potensial
13. Mixer dan stirrer magnetic
14. Universal Testing Machanic model Laryee Universal Testing Mechine
Wdw-10 .
Universitas Sumatera Utara
BAHAN .
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : 1.
Karet alam dari Balai pengujian dan Sertifikasi mutu Barang Medan PTPN. Polipropilen dari Copolimer Produksi Singapura, temperatur leleh
176°C, densitas 0,896 grcm
3
2. Poliprolinena malaet anhidrida PPMA dari Produksi Jepang ,
.
3. Zeolit alam dari Kecamatan Pahae Kabupaten Tapanuli Utara Sumatera
Utara 4.
Wax Parafin dari China Shandong , 5.
Carbon Black N 330 dari Produksi Cabot Cilegon Indonesia, 6.
Zinc oxide dari Red Seal Indonesia , 7.
Stearic acid dari Sumi Asih 1806 Indonesia, 8.
Sulfur dari bahan lokal Semarang ,Indonesia, 9.
N –Isopropyl –N’- Phenyl –p-Phenylenediamine IPPD, dari Qingdao,China
10. Tetra Metil Thiura Disulfarat TMTD, dari Qingdao,China
11. Marcapto Benzhoathizole Disulfida MBTS dari Kemai, China
3.3. Proses Pemurnian dan Pembuatan Nano partikel Zeolit Alam .
Pada tahapan ini zeolit alam diperoleh dari daerah kecamatan Pahae Kabupaten Tapanuli Utara Propinsi Sumatera Utara , zeolit alam yang diambil
dalam bentuk bongkahan dalam ukuran besar , untuk membuatnya dalam bentuk ukuran kecil dalam ukuran nanometer, dilakukan proses dengan langkah-langkah
sebagai berikut; untuk memecahkan bongkahan besar,terlebih dahulu dihancurkan dengan martil lalu digerus dengan menggunakan mortar penggerus sampai bentuk
halus dengan ukuran 74 mikrometer 200 mesh .digunakan alat pemecah , Preparasi terdiri dari tahap peremukan crushing, sampai penggerusan
grinding.Sebelum dilakukan proses dalam ball mill, zeolit alam telebih dahulu digerus dan dihancurkan menjadi ukuran yang lebih kecil kira-kira ukuran pasir
untuk memudahkan saat dilakukan pengrusan dengan untuk mendapatkan zeolit alam dalam ukuran 200 mesh, Zeolit alam dengan ukuran 200 mesh dilakukan
proses pemurnian dan kalsinasi , hal ini bertujuan untuk meningkatkan sifat-sifat
Universitas Sumatera Utara
khusus zeolit alam dengan cara menghilangkan unsur-unsur pengotor dan menguapkan air yang terperangkap dalam pori kristal zeolit.
Dalam proses penghilangkan bahan -bahan pengotor yang ada dalam kandungan zeolit maka dilakukan maka dilakukan proses aktivasi dengan
langkah-langkah sebagai berikut ;maka untuk menghilangkan kadar pengotor tersebut seperti Fe digunakan magnet sementara, untuk menghilangkan Pengotor
Al dilakukan proses kimia dengan menggunakan larutan HCL dengan kadar 2M. Larutan HCl tersebut di campurkan kedalam zeolit alam dalam satu wadah dengan
perbandingan zeolit alam : HCl, 1:10 , kemudian di aduk sampai homogen dengan menggunakan magnetik stirer selama 2 jam, setelah itu memisahkan
larutan HCl dengan zeolit alam dengan menggunakan kertas saring kemudian melakukan pencucian ulang dengan menggunakan air aquades dan kembali
memisahkan antara zeolit alam dengan air aquades sampai diperoleh pH netral. Aktivasi zeolit secara kimia dengan tujuan untuk membersihkan
permukaan pori, membuang senyawa pengotor dan mengatur kembali letak atom yang dapat dipertukarkan. Proses aktivasi zeolit dengan perlakuan asam HCl
menyebabkan zeolit mengalami dealuminasi dan dekationisasi yaitu keluarnya Al dan kation-kation dalam kerangka zeolit. Aktivasi asam menyebabkan terjadinya
dekationisasi yang menyebabkan bertambahnya luas permukaan zeolit karena berkurangnya pengotor yang menutupi pori-pori zeolit. Luas permukaan yang
bertambah diharapkan meningkatkan kemampuan zeolit dalam proses penjerapan. Tingginya kandungan Al dalam kerangka zeolit menyebabkan kerangka zeolit
sangat hidrofilik. Sifat hidrofilik dan polar dari zeolit ini merupakan hambatan dalam kemampuan penjerapannya. Proses aktivasi dengan asam dapat
meningkatkan kristalinitas, keasaman dan luas permukaan. Zeolit alam hasil saringan yang sudah dimurnikan, dikeringkan terlebih
dahulu dibawah sinar matahari kemudian dipanaskan dengan furnice,pada suhu 600
C sampai 1 jam, kemudian serbuk disimpan dalam desikator sampai digunakan untuk proses ball mill yang diperlihatkan pada Gambar 3.1 .
Zeolit alam hasil kalsinasi dan tanpa kalsinasi dalam ukuran 200 mesh dimasukkan pada
planetary ball mill PBM-3 masing-masing selama 10 jam , sehingga diperoleh zeolit alam dalam ukuran nano . Hasil nano partikel zeolit alam yang telah
Universitas Sumatera Utara
dimurnikan dan tanpa pemurnian kemudian dikarakretisasi untuk menentukan seberapa besar ukuran zeolit alam yang di hasilkan dengan ball mill dengan alat
partikel size analisis PSA yang diperlihatkan pada Gambar 3.2 , demikian juga dilakukan analisis kandungan kimia yang terkandung dalam nano partikel zeolit
alam hasil kalsinasi dan tanpa kalsinasi dengan alat XRF dan analisis struktur kristal dengan XRD serta analisis morfologi dengan SEM .
a b
Gambar. 3.1. a Planetary Ballmill PBM-4 . b Ball Mill Keramik
PBM-4 adalah salah satu jenis ball mill berenergi tinggi yang memiliki pola gerakan planet-planet. Energi sentrifugal yang cukup besar menghasilkan
energi penghancuran yang tinggi sehingga dapat diaplikasikan antra lain untuk pencampuran, homogenisasi, penghancuran sel, penggilingan mekanik, pemaduan
mekanik maupun penggerusan koloid.
Gambar.3.2. Partikel Size Analiser PSA
Universitas Sumatera Utara
3.4 Diagram Alir Penelitian .
Kategori