Spektrofotometri Serapan Atom SPEKTROFOTOMETRI

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Serapan cahaya oleh molekul dalam daerah spektrum ultraviolet dan visibel tergantung pada struktur elektronik dari molekul. Serapan ultraviolet dan visibel dari senyawa-senyawa organik berkaitan erat transisi-transisi diantara tingkatan-tingkatan tenaga elektronik. Disebabkan karena hal ini, maka serapan radiasi ultraviolet atau terlihat sering dikenal sebagai spektroskopi elektronik. Transisi-transisi tersebut biasanya antara orbital ikatan atau orbital pasangan bebas dan orbital non ikatan tak jenuh atau orbital anti ikatan. Panjang gelombang serapan merupakan ukuran dari pemisahan tingkatan-tingkatan tenaga dari orbital yang bersangkutan. Spektrum ultraviolet adalah gambar antara panjang gelombang atau frekuensi serapan lawan intensitas serapan transmitasi atau absorbansi. Sering juga data ditunjukkan sebagai gambar grafik atau tabel yang menyatakan panjang gelombang lawan serapan molar atau log dari serapan molar, E max atau log E max Sastrohamidjojo, 2001. Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi menuju ke tingkat yang lebih tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh pemanasan listrik. Monokromator adalah suatu piranti optis untuk memencilkan radiasi dari sumber berkesinambungan. Digunakan untuk memperoleh sumber sinar monokromatis. Alat dapat berupa prisma atau grating Khopkar, 1990. Pengukuran pada daerah UV harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Sel yang biasa digunakan berbentuk persegi maupun berbentuk silinder dengan ketebalan 10 mm. Sel tersebut adalah sel pengabsorpsi, merupakan sel untuk meletakkan cairan ke dalam berkas cahaya spektrofotometer. Sel haruslah meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral yang diminati. Sebelum sel dipakai dibersihkan dengan air atau dapat dicuci dengan larutan detergen atau asam nitrat panas apabila dikehendaki Sastrohamidjojo, 2001.

2.9.2 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah Spektrometri Serapan Atom SSA, merupakan metode analisis unsur secara UIN Syarif Hidayatullah Jakarta kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas Skoog et al, 2000. Gambar 6 : Skema Spektrofotometer Serapan Atom Sumber : http:web.nmsu.edu~kburkeInstrumentation Apabila cahaya dengan panjang gelombang tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada dalam sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari : 1. Hukum Lambert : Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorpsi. 2. Hukum Beer : Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut. Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan : Keterangan : Io = Intensitas sumber sinar It = Intensitas sinar yang diteruskan ε = Absortivitas molar It = Io.e- εbc A = - Log ItIo = εbc UIN Syarif Hidayatullah Jakarta b = Panjang medium c = Konsentrasi atom-atom yang menyerap sinar A = Absorbansi Dari persamaan di atas, dapat disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom Day dan Underwood, 1989. Instrumen pada spektrofotometer serapan atom terdiri dari : 1. Sumber Sinar Sumber sinar yang lazim dipakai adalah lampu katoda berongga hollow cathode lamp. Lampu ini terdiri atas tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu selisih tegangan yang tinggi 600 volt, maka katoda akan memancarkan berkas- berkas elektron yang bergerak menuju anoda yang memiliki kecepatan dan energi yang tinggi lalu akan bertabrakan dengan gas-gas yang diisikan sehingga gas menjadi ion bermuatan positif. Ion positif akan bertabrakan dengan katoda dan menghasilkan pancaran spektrum yang disesuaikan dengan unsur yang akan dianalisis. 2. Tempat sampel Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan asas. Ada berbagai macam alat yang dapat digunakan untuk mengubah sampel menjadi uap atom-atom yaitu dengan nyala flame atau tanpa nyala flameless. 3. Monokromator Pada spektrofotometer serapan atom, monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan memilih panjang gelombang yang digunakan dalam analisis. Disamping sistem optik, dalam monokromator juga terdapat suatu alat yang digunakan untuk memisahkan radiasi resonansi yang disebut chopper. 4. Detektor Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui tempat atomisasi. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton photomultiplier tube. Ada 2 cara dalam sistem deteksi, yaitu memberikan respon terhadap UIN Syarif Hidayatullah Jakarta radiasi resonansi dan radiasi kontinyu atau hanya memberikan respon terhadap radiasi resonansi. 5. Readout Readout merupakan suatu alat petunjuk atau sistem pencatatan hasil yang dilakukan dengan suatu alat yang telah terkalibrasi untuk pembacaan sutu transmisi atau absorbsi. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva dari suatu recorder yang menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi Gandjar dan Rohman, 2007.

2.10 KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI