Analisis Kandungan Logam Kalium K dengan Atomic Absorption

35

4.2 PEMBUATAN KATALIS HETEROGEN K

2 CO 3 ZEOLIT ALAM Pada penelitian pembuatan biodiesel dari minyak dedak padi rice bran oil dengan reaksi transesterifikasi ini menggunakan zeolit alam sebagai katalis. Adapun produk biodiesel yang dihasilkan dengan katalis zeolit alam tanpa modifikasi adalah sebesar 3,9415 untuk nilai yield-nya dan kemurnian metil ester content dari biodieselnya hanya sebesar 4,7046. Dalam hal ini, yield dan kemurnian pada biodiesel yang dihasilkan dengan katalis zeolit alam tanpa modifikasi memiliki nilai yang sangat kecil, sehingga diperlukan suatu metode untuk mempertinggi aktivitas katalitik pada zeolit alam. Oleh karena itu, pada penelitian ini dilakukan suatu proses modifikasi zeolit alam dengan menggunakan senyawa K 2 CO 3. Dengan demikian, katalis yang akan digunakan dalam penelitian ini adalah katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam yang merupakan hasil modifikasi katalis heterogen zeolit alam dengan senyawa basa K 2 CO 3. Penggunaan senyawa garam K 2 CO 3 sebagai senyawa modifikasi pada zeolit alam adalah untuk memperkaya kandungan logam kalium pada zeolit alam. Hal ini bertujuan untuk merpertinggi kemampuan katalitik dan tingkat kebasaan pada zeolit alam. Modifikasi zeolit alam ini dilakukan dengan cara impregnasi dan kalsinasi. Hasil dari proses modifikasi zeolit alam ini berupa pembentukan senyawa K 2 O yang diyakini dapat dijadikan sebagai situs aktif reaksi untuk pembentukkan yield biodiesel tertinggi. Berikut ini merupakan pembahasan hasil analisis penelitian dari pembuatan katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam yang diperoleh.

4.2.1 Analisis Kandungan Logam Kalium K dengan Atomic Absorption

Spectrophotometry AAS pada Zeolit Alam dan Katalis Heterogen K 2 CO 3 Zeolit Alam Pembuatan katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam ini telah dilakukan dengan 9 variasi konsentrasi larutan K 2 CO 3 . Hal ini dilakukan agar memperoleh kandungan logam kalium tertinggi dalam zeolit alam yang telah termodifikasi dengan senyawa K 2 CO 3 . Berikut ini merupakan hasil analisis kandungan logam kalium dengan menggunakan AAS Atomic Absorption Spectrophotometry pada zeolit alam dan katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam terhadap variasi konsentrasi Universitas Sumatera Utara 36 larutan K 2 CO 3 yang terlihat pada Gambar 4.1 dan logam kalium berikatan pada kerangka utama zeolit alam terlihat pada Gambar 4.2. Gambar 4.1 Hasil Analisis Modifikasi Zeolit Alam dengan AAS Atomic Absorption Spectrophotometry Gambar 4.2 Kerangka Utama Zeolit Alam Gambar 4.1 diatas menunjukkan bahwa dengan semakin besar konsentrasi larutan K 2 CO 3 sebagai larutan impregnasi zeolit alam, maka semakin besar pula kadar logam kalium yang terkandung dalam zeolit alam yang telah termodifikasi. Hasil tertinggi pada percobaan ini adalah pada konsentrasi larutan K 2 CO 3 sebesar 45 gram dalam 60 ml aquadest dengan perolehan kadar logam kalium sebesar 11,24. Kadar logam kalium pada katalis K 2 CO 3 zeolit alam ini memang lebih sedikit dibandingkan KOHzeolit alam seperti yang dilaporkan Kusuma, dkk 2013, yaitu sebesar 45,34 pada variasi terbaik [7]. Hal ini disebabkan senyawa Keterangan: = Gugus S–O–K Universitas Sumatera Utara 37 K 2 CO 3 bukan merupakan basa kuat yang dapat terionisasi dengan sempurna dan sifat basa yang dimilikinya berada dibawah sifat basa KOH KOH K 2 CO 3 . Pada percobaan ini kekuatan zeolit alam untuk menyerap logam kalium memiliki titik terbaiknya dan kemudian terjadi penurunan yang tidak signifikan pada 50 gram dalam 60 ml aquadest. Sedangkan pada konsentrasi larutan 55 gram K 2 CO 3 dalam 60 ml aquadest terjadi penurunan kandungan logam kalium yang lebih sedikit yaitu dari 11,20 menjadi 5,54 pada zeolit alam termodifikasi. Adapun hal yang diindikasikan sebagai penyebab penurunan kadar logam kalium ini terdiri dari beberapa faktor, yaitu larutan K 2 CO 3 dapat dikatakan hampir mendekati larutan yang jenuh, dimana larutan jenuh saturated solutions terdiri dari padatan dan cairan yang terlarut secara maksimal menjadi homogen, sehingga larutan ini akan mengalami proses pengionan lebih baik. Nilai kelarutan K 2 CO 3 dalam air pada suhu 30 °C menurut Perry, 1997 adalah 113,7 gram dalam 100 mL air [53]. Ion K + inilah yang akan terjerap secara maksimal pada zeolit alam. Seperti pada Gambar 4.2 yang menunjukkan bahwa ion K + berikatan pada sisi negatif dari susunan senyawa zeolit alam berupa SiO 4 4- atau AlO 4 5- . Unsur oksigen O yang bermuatan negatif berikatan dengan unsur kalium K yang bermuatan positif sehingga terjadi kesetimbangan struktur kimia yang dimiliki zeolit alam termodifikasi [37]. Zeolit alam yang dimodifikasi dengan senyawa K 2 CO 3 berkonsentrasi tinggi ini tentunya akan membuat struktur kimia zeolit alam ini memiliki unsur kalium K yang lebih banyak dibandingkan struktur kimia zeolit alam tanpa modifikasi. Selain itu juga terbentuk gugus baru berupa Si–O–K atau Al–O–K. Selain itu, penurunan logam kalium ini disebabkan ukuran partikel zeolit alam yang mempengaruhi luas permukaan pori dalam penyerapan logam kalium [53]. Pada penelitian ini, ukuran partikel zeolit alam yang digunakan hanya mampu menjerap secara maksimal ion K + dari konsentrasi larutan K 2 CO 3 sebesar 45 gram dalam 60 mL aquadest, sehingga dapat terjadi reaksi balik dimana metode impregnasi ini akan menyebabkan proses pertukaran ion. Pada proses pertukaran ion ini dapat terjadi reaksi balik karena jumlah kation yang telah setara [53]. Hal ini diindikasikan dapat terjadi karena persaingan antara ion-ion dari K 2 CO 3 yang sangat banyak dari larutan K 2 CO 3 berkonsentrasi tinggi sehingga Universitas Sumatera Utara 38 membuat sebagian ion tidak mampu lagi untuk bersaing kembali menjadi ion-ion bebas atau bahkan membentuk kembali molekul K 2 CO 3 dan menyebabkan penurunan kandungan logam kalium pada zeolit alam. Berdasarkan hasil analisis dengan AAS tersebut, didapatkan hasil terbaik kandungan logam kalium pada konsentrasi larutan K 2 CO 3 sebesar 45 gram dalam 60 ml aquadest. Dari hasil kadar logam kalium pada katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam terbaik inilah, yang untuk sementara dapat layak menjadi katalis dalam reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel. Untuk lebih memperjelas gugus K–O pada katalis, maka dilakukanlah analisis gugus dengan menggunakan FTIR Fourier Transform Infra Red pada katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam terbaik dan membandingkannya dengan zeolit alam tanpa modifikasi.

4.2.2 Analisis FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan