Analisis FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan

38 membuat sebagian ion tidak mampu lagi untuk bersaing kembali menjadi ion-ion bebas atau bahkan membentuk kembali molekul K 2 CO 3 dan menyebabkan penurunan kandungan logam kalium pada zeolit alam. Berdasarkan hasil analisis dengan AAS tersebut, didapatkan hasil terbaik kandungan logam kalium pada konsentrasi larutan K 2 CO 3 sebesar 45 gram dalam 60 ml aquadest. Dari hasil kadar logam kalium pada katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam terbaik inilah, yang untuk sementara dapat layak menjadi katalis dalam reaksi transesterifikasi pada pembuatan biodiesel. Untuk lebih memperjelas gugus K–O pada katalis, maka dilakukanlah analisis gugus dengan menggunakan FTIR Fourier Transform Infra Red pada katalis heterogen K 2 CO 3 zeolit alam terbaik dan membandingkannya dengan zeolit alam tanpa modifikasi.

4.2.2 Analisis FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan

Modifikasi Zeolit Alam dengan K 2 CO 3 Katalis zeolit alam tanpa modifikasi dan zeolit alam termodifikasi dengan senyawa K 2 CO 3 dianalisis keberadaan gugus K–O dan gugus fungsi lainnya. Berikut hasil analisis dengan FTIR Fourier Transform Infra Red yang ditunjukkan pada Gambar 4.3. Gambar 4.3 tersebut menunjukkan bahwa terdapat puncak serapan daerah regangan gugus hidroksil O–H yaitu pada zeolit alam dengan bilangan gelombang 3433,29 cm -1 dan pada K 2 CO 3 zeolit alam terdapat puncak bilangan gelombang 3186,40 cm -1 . Selain itu puncak serapan dengan bilangan gelombang 1631,78 cm -1 pada zeolit alam dan 1651,07 cm -1 pada K 2 CO 3 zeolit alam ini juga merupakan regangan gugus hidroksil –OH dari molekul air H 2 O yang teradsorbsi dalam zeolit alam. Pada puncak serapan bilangan gelombang 3186,40 cm -1 pada K 2 CO 3 zeolit alam mengalami penurunan intensitas puncak serapan. Hal ini dapat diindikasikan bahwa gugus hidroksil O–H yang terikat pada zeolit alam berupa molekul air H 2 O jumlahnya semakin menurun. Hal ini disebabkan proses impregnasi dan kalsinasi pada zeolit alam yang membuat molekul H 2 O terlepas dari struktur zeolit alam dan tergantikan dengan ion K + . Hasil karakterisasi FTIR pada puncak bilangan gelombang ini sesuai dengan yang dilaporkan oleh Barczyk, Universitas Sumatera Utara 39 dkk 2014 bahwa gugus fungsi hidroksil –OH zeolit alam berada pada bilangan gelombang 3800-1600 cm -1 merupakan ikatan hidrogen yang menandakan adanya molekul air dalam struktur zeolit alam [44]. Keterangan analisis gugus fungsi [37, 44, 54, 55]: - 3433,29 cm -1 : regang gugus hidroksil O–H - 3186,40 cm -1 : regang gugus hidroksil O–H - 1631,78 cm -1 : regang gugus hidroksil O–H - 1651,07 cm -1 : regang gugus hidroksil O–H - 1411,89 cm -1 : regang gugus internal yang berkaitan dengan molekul anion CO 3 2- - 1053,13 cm -1 : regang gugus ulur asimetris T–O–T T = Si atau Al - 1006,84 cm -1 : regang gugus ulur asimetris T–O–T T = Si atau Al - 790,81 cm -1 : regang gugus struktur Al dan Si dengan kation semu tempat petukaran ion - 702,09 cm -1 : regang gugus struktur Al dan Si dengan kation K + dari K 2 CO 3 - 462,92 cm -1 : regang gugus T–O T = Si atau Al - 455,20 cm -1 : regang gugus T–O T = Si atau Al Gambar 4.3 Hasil Karakteristik FTIR Fourier Transform Infra Red Zeolit Alam dan Modifikasi Zeolit Alam Bilangan gelombang 1053,13 cm -1 dan 1006,84 cm -1 adalah puncak serapan yang menunjukkan adanya regangan asimetris T–O–T, dimana T adalah unsur utama zeolit alam Si atau Al. Sesuai yang dilaporkan oleh Elaiopoulos, dkk., 2010, bahwa puncak serapan pada bilangan gelombang antara 800 – 1300 cm -1 merupakan regangan ulur ikatan yang kuat pada T–O–T, dengan T = Si dan Bilangan Gelombang cm -1 Universitas Sumatera Utara 40 Al pada struktur utama tetrahedral SiO 4 dan AlO 4 zeolit alam [37]. Puncak serapan vibrasi tekuk T–O dari zeolit alam berada pada bilangan gelombang antara 420-500 cm -1 [54]. Bilangan gelombang 462,92 cm -1 pada zeolit alam dan 455,20 cm -1 pada K 2 CO 3 zeolit alam yang terlihat pada Gambar 4.3 menunjukkan adanya vibrasi tekuk dari ikatan T–O Si–O atau Al–O. Puncak ini merupakan interpretasi dari jalinan internal pada kerangka zeolit alam. Pada hasil analisis karakterisasi FTIR K 2 CO 3 zeolit alam terdapat bilangan gelombang baru yang terbentuk yaitu 1411,89 cm -1 . Bilangan gelombang ini diindikasikan sebagai interpretasi gugus C–O pada anion CO 3 2- dari senyawa K 2 CO 3 dan juga karena perlakuan kalsinasi pada modifikasi zeolit alam. Seperti yang dilaporkan oleh Xie, 2006 bahwa pada bilangan gelombang 1550 and 1410 cm −1 merupakan vibrasi dari anion CO 3 2− dan puncak gelombang menjadi lebih kuat karena tingginya suhu kalsinasi [56]. Namun ada juga beberapa puncak gugus serapan K 2 CO 3 zeolit alam mengalami sedikit perubahan yaitu penurunan intensitas. Hal ini disebabkan karena dalam proses impregnasi terjadi dekationisasi atau proses desilikasi dan hilangnya sifat mengkristal pada zeolit alam, seperti yang dinyatakan oleh Ates dan Gokcen 2016 [55]. Pada zeolit alam terlihat puncak bilangan gelombang 790,81 cm -1 yang merupakan vibrasi ulur oksida logam. Sedangkan pada K 2 CO 3 zeolit alam memiliki bilangan gelombang yang berbeda yaitu 702,09 cm -1 dan mengalami peningkatan puncak serapan. Logam pada zeolit alam ini dapat diindikasikan sebagai kalium yang terjerap didalamnya, oleh karena proses impregnasi senyawa K 2 CO 3 . Ates dan Gokcen, 2015 menyatakan bahwa pada bilangan gelombang antara 600–800 cm -1 merupakan vibrasi yang dipergunakan sebagai bagian penukaran kation pada zeolit alam [55]. Hal ini dapat diindikasikan bahwa pada puncak serapan bilangan gelombang ini terdapat kation K + yang terikat pada kerangka utama zeolit alam, baik itu berupa Si–O–K atau Al–O–K dapat dilihat pada Gambar 4.2. Selain itu pada K 2 CO 3 zeolit alam puncak serapan bilangan gelombang 702,09 cm -1 menjadi lebih kuat dibandingkan dengan puncak pada zeolit alam tanpa modifikasi. Hal ini mengindikasikan kadar logam kalium K pada K 2 CO 3 zeolit alam lebih besar dari zeolit alam tanpa modifikasi. Universitas Sumatera Utara 41

4.3 PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN TERHADAP