Karakterisasi Bahan Minyak Sereh Wangi

56 lebih rendah dari pada fraksi lain yang terdapat pada bahan baku yang sama, Demikian sebaliknya, makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin lama laju fraksinasinya, karena laju difusi fraksi dengan titik didih yang lebih tinggi akan semakin sulit dan juga karena jumlah fraksi yang ada di dalam bahan makin kecil. Dari Tabel 9, dapat dilihat bahwa terdapat perbedaan yang sangat berarti antara laju fraksinasi yang menggunakan tekanan vakum 1 mBar, 40 mBar, dan 80 mBar. Jika dilihat rata-rata pada setiap perlakuan, maka laju fraksinasi yang paling cepat adalah yang menggunakan tekanan vakum 1 mBar, kemudian disusul oleh perlakuan dengan menggunakan tekanan vakum 40 mBar dan 80 mBar. Menurut Yoder et al 1980 di dalam Purwanto 1995, laju fraksinasi tergantung pada beberapa faktor, yaitu: 1. Sifat cairan Pada kondisi yang sama, cairan yang berbeda tidak akan menguap pada laju yang sama, Perbedaan tersebut dikarenakan perbedaan pada kekuatan intermolekuler yang dipengaruhi oleh bobot molekul, struktur dan derajat polaritas molekul, 2. Suhu Untuk setiap cairan, laju penguapan bervariasi sesuai dengan suhu yang diberikan, Peningkatan energy kinetik akibat kenaikan suhu akan mengakibatkan kekuatan intermolekuler akan lebih mudah putus pada suhu yang lebih tinggi dan meningkatkan laju penguapan. 3. Luas area permukaan Semakin besar luas bidang permukaan, maka laju penguapan akan meningkat, Dalam pemisahan komponen yang mudah menguap volatil, maka fraksinasi harus dilakukan melalui beberapa tahap. Komponen dengan titik didih lebih rendah akan lebih cepat menguap dibandingkan dengan komponen dengan titik didih lebih tinggi. Fraksinasi atau distilasi bertingkat merupakan penguapan dan pengembunan campuran komponen, yang dalam campuran uap akan terdapat lebih banyak komponen dengan titik didih lebih rendah, sedangkan pada cairan sisa lebih mengandung banyak komponen dengan titik didih lebih tinggi Slabaugh dan Parsons, 1976. 57 4. Refluks Pada proses fraksinasi ini, refluks ratio yang digunakan adalah 20 : 10, artinya kuantitas kondensat yang dikembalikan ke kolom kuantitas refluks adalah 20 ml per satuan waktu terhadap 10 ml destilat yang diambil per satuan waktu. Menurut Cook dan Cullen 1987, semakin tinggi nilai refluks ratio, maka semakin besar efisiensi proses pemisahan. Menurut Furniss et al 1984, peningkatan refluks ratio di atas nilai tertentu tidak akan menaikkan tingkat pemisahan atau efisiensi kolom. Pada penelitian ini, rasio refluks yang dipakai adalah 2010. Dasar pertimbangan penggunaan refluks ratio tersebut berdasarkan beberapa hasil penelitian terdahulu yang menjelaskan bahwa refluks ratio yang paling efektif untuk fraksinasi Minyak Sereh Wangi adalah 2010. Proses refluks terjadi di dalam stillhead, refluksat mengalir turun dan dibawa ke dalam bahan pengisi kolom dan tercampur dengan uap yang sedang naik. Hasil pencampuran refluksat dengan fase yang naik menyebabkan terjadinya penukaran panas dan bahan. Bagian senyawa kurang volatil di dalam uap dikondensasi melalui panas yang dipindahkan oleh refluksat. Absorpsi panas oleh refluksat dari uap yang naik menyebabkan penguapan sebagian kecil senyawa yang kontak menjadi fase uap dan kemudian terkondensasi menjadi produk, sehingga produk yang diperoleh lebih mengandung banyak fraksi yang lebih mudah menguap lebih banyak. Secara umum dalam pemisahan dua jenis cairan dengan titik didih yang berdekatan memerlukan kolom yang lebih panjang dan rasio refluks yang lebih besar Mellon, 1956. Dari uraian tersebut di atas, secara ringkas dapat dikemukakan bahwa cara untuk menentukan kondisi proses fraksinasi yang terbaik untuk mendapatkan produk dengan rendemen dan mutu tinggi adalah sebagai berikut : 1. Sebelum melakukan distilasi fraksinasi vakum, terlebih dahulu harus di lakukan karakterisasi bahan baku dengan bantuan alat GC-MS untuk mengetahui berapa kandungan fraksi yang diinginkan dalam bahan baku yang akan dipakai dalam proses ini. Hal ini penting untuk menentukan target jumlah destilat atau fraksi yang harus diperoleh jika dianggap seluruh fraksi yang bersangkutan dapat seluruhnya terfraksinasi. Caranya dengan mengalikan kadar fraksi yang dikehendaki dan yang diperoleh melalui analisis GC-MS 58 tersebut dengan volume bahan baku pada setiap pengumpanan pada alat Distilasi Fraksinasi Vakum. 2. Melakukan Fraksinasi dengan alat Distilasi Fraksinasi Vakum dengan menggunakan berbagai tekanan. Pada penelitian ini digunakan tekanan vakum sebesar 1, 40, dan 80 mBar serta reflux ratio 20 : 10. Hal-hal yang perlu diperhatikan selama proses fraksinasi berlangsung adalah : suhu Head dijaga tidak sampai melebihi titik didih dari masing-masing fraksi yang sedang difraksinasi karena akan menyebabkan terikutnya fraksi-fraksi lain yang tidak dikehendaki sebagai kotoran atau empurities pada tekanan vakum 1 mBar, titik didih Sitronelal =44 C ; Sitronelol = 66,4 C dan Geraniol = 69,2 C. Hal ini penting, karena dapat mengganggu kemurnian dari fraksi yang akan dihasilkan. Suhu heater harus selalu dijaga dengan cara selalu memperhatikan panas atau suhu dari heater melalui pengaturan onoff pada heater. Hal ini juga penting karena selain dapat mempengaruhi suhu head juga dapat menghentikan kerja sistem komputer yang digunakan sebagai panel monitoringpengontrol jalannya proses fraksinasi ini. 3. Semua fraksi dari hasil proses fraksinasi kemudian dihitung laju fraksinasinya lalu dibandingkan antara perlakuan dan ulangan percobaan, kemudian diambil rata-ratanya. Dengan demikian dapat diketahui model perlakuan yang paling efektif dalam menghasilkan rendemen yang dikehendaki. Hasil perhitungan atau analisis dari hasil penelitian ini menunjukkan bahwa laju fraksinasi yang tercepat adalah yang dilakukan dengan menggunakan Tekanan Vakum 1 mBar, dapat dilihat pada Tabel 10. Tabel 10. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -1 Mengandung banyak Sitronelal Menggunakan Tekanan Vakum 1 mBar No Parameter Mutu Fraksi – 1 mengandung banyak Sitronelal Hasil Percobaan SNI 06-0026-1987 1. Bobot Jenis, 25 o C25 C grcm 3 0,8526 0,850 – 0,860 2. Indeks Bias n D 25 C 1,4457 1,4440 – 1,4540 3. Putaran Optik +5,85 - 1 – + 11 5. Kelarutan Dalam Alkohol 70 1 : 5 jernih 1 : 5 jernih 6. Bilangan Asam, maks 1,45 3,0 59 4. Masing –masing fraksi yang dihasilkan diuji sifat fisik dan kimiawinya lalu dibandingkan dengan standar mutu yang ada dan yang berlaku, baik secara nasional maupun internasional sehingga diketahui mutu terbaik dari fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini. Berdasarkan uji mutu, ternyata fraksi terbaik ditinjau dari sifat fisik dan kimiawinya adalah fraksi-fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mBar, karena angka-angkanya pada umumnya mengindikasikan bahwa fraksi hasil percobaan ini lebih baik dari pada parameter mutu yang ada pada standar mutu SNI dan EOA atau Essential Oil Association Standard of USA . 5. Fraksi-fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini kemudian di cek kadarnya dengan bantuan alat GC-MS. Hasilnya adalah bahwa fraksi-fraksi yang semula diduga adalah murni Sitronelal atau Sitronelol maupun Geraniol itu masih merupakan campuran dari fraksi-fraksi lain yang mempunyai titik didih di sekitar fraksi yang bersangkutan. Dengan demikian berarti bahwa fraksi-fraksi yang dihasilkan tersebut ternyata hanyalah fraksi-fraksi yang mengandung banyak fraksi yang bersangkutan, misalnya Fraksi-1 yang mengandung banyak Sitronelal, Fraksi-2 yang mengandung banyak Sitronelol dan Fraksi-3 yang mengandung banyak Geraniol. Pada residu yang dihasilkan masih terkandung fraksi Sitronelol maupun Geraniol. Karena itu fraksi-fraksi yang merupakan pengotor ini, diduga dapat dihilangkan dengan cara menindaklanjuti proses ini dengan menggu-nakan bantuan alat Molecular Distillation. Dalam hal ini, campuran fraksi-fraksi lain yang berada pada fraksi yang dikehendaki tersebut dapat digunakan sebagai dasar perhitungan untuk menentukan target dari fraksi yang bersangkutan. 6. Dengan demikian, dapat disimpulkan bahwa kondisi terbaik dari rancangan proses isolasi Sitronelal, Sitronelol dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi adalah dengan hanya menggunakan alat Distilasi Fraksinasi Vakum saja belum dapat ditemukan. Karena itu untuk mencari solusi dari masalah yang timbul pada perkembangan hasil percobaan ini, perlu ditindaklanjuti dengan percobaan yang menggunakan bantuan alat Molecullar Distillation yang ada pada PT Indesso Aroma. 60 7. Masing-masing fraksi yang dihasilkan diuji sifat fisik dan kimiawinya lalu dibandingkan dengan sandar mutu yang ada dan yang berlaku, baik secara nasional maupun internasional sehingga dapat diketahui mutu terbaik dari fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini. Berdasarkan uji mutu ini ternyata fraksi terbaik ditinjau dari sifat fisik dan kimiawinya adalah fraksi-fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum 1 mBar karena angka-angkanya pada umumnya mengindikasikan bahwa fraksi hasil percobaan ini lebih baik dari pada parameter mutu yang ada pada standar mutu SNI dan EOA atau Essential Oil Association Standard of USA. 8. Fraksi-fraksi hasil perancangan proses fraksinasi ini kemudian diperiksa kadarnya dengan bantuan alat GC-MS. Hasilnya adalah bahwa fraksi-fraksi yang semula diduga adalah murni Sitronelal atau Sitronelol maupun Geraniol itu masih merupakan campuran dari fraksi-fraksi lain yang mempunyai titik didih di sekitar fraksi yang bersangkutan. Dengan demikian, berarti bahwa fraksi-fraksi yang dihasilkan tersebut ternyata hanyalah fraksi-fraksi yang mengandung banyak fraksi yang bersangkutan, misalnya Fraksi-1 mengandung banyak Sitronelal, Fraksi-2 mengandung banyak Sitronelol dan Fraksi-3 mengandung banyak Geraniol, bahkan pada residu yang dihasilkan masih terkandung fraksi Sitronelol maupun Geraniol. Karena itu fraksi-fraksi yang merupakan pengotor ini, diduga dapat dihilangkan dengan cara menindaklanjuti proses ini dengan menggu-nakan bantuan alat Molecular Distillation . Dalam hal ini, campuran fraksi-fraksi lain yang berada pada fraksi yang dikehendaki tersebut dapat digunakan sebagai dasar perhitungan untuk menentukan target dari fraksi yang bersangkutan. 9. Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa kondisi terbaik dari rancangan proses isolasi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi dengan hanya menggunakan alat Distilasi Fraksinasi Vakum saja belum dapat ditemukan. Karena itu, untuk mencari solusi dari masalah yang timbul pada perkembangan hasil percobaan ini, perlu ditindaklanjuti dengan percobaan yang menggunakan bantuan alat Molecullar Distillation yang ada pada PT. Indesso Aroma. 61

4.3. Sifat Fisik dan Kimiawi

Semua fraksi hasil proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi ini sebelum dianalisis kadarnya dengan bantuan alat GC-MS, terlebih dahulu diuji sifat fisik dan kimiawi untuk lebih meyakinkan bahwa fraksi yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol maupun Geraniol tersebut benar-benar memiliki sifat fisik dan kimiawi yang sesuai dengan ketentuan syarat mutu pada standar mutu yang berlaku, baik secara Nasional maupun Internasional, seperti yang tercantum pada Standar Nasional Indonesia SNI dan juga Standar Mutu Produk untuk Perdagangan Internasional yang dikeluarkan oleh Kementerian Perdagangan seperti Essential Oil Association Standard of USA EOA. Sifat fisik dan kimiawi yang akan diamati meliputi : 1. Bobot jenis 2. Kelarutan dalam alkohol 70 3. Indeks bias 4. Putaran optik 5. Bilangan asam 6. Bilangan ester Untuk lebih jelasnya, hasil uji sifat fisik dan kimiawi dari Minyak Sereh Wangi yang dipakai sebagai bahan dalam percobaan ini dan juga fraksi hasil percobaan ini dapat dilihat pada Tabel 11 dan Tabel 12. Tabel 11. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -2 Mengandung Banyak Sitronelol Menggunakan Tekanan Vakum 1 mBar No Parameter Mutu Fraksi – 2 Mengandung Banyak Sitronelol Hasil Percobaan SNI 06-0027-1987 1. Bobot Jenis 25 o C25 C grcm 3 0,8786 0,870 – 0,899 2. Indeks Bias n D 25 C 1,4667 1,4660 – 1,4770 3. Kelarutan Dalam Alkohol 70 1:3 jernih 1:1 jernih 4. Bilangan Ester 18,12 18,11 5. Bilangan Asam, maks 5,83 5,95