61
4.3. Sifat Fisik dan Kimiawi
Semua fraksi hasil proses fraksinasi Minyak Sereh Wangi ini sebelum dianalisis kadarnya dengan bantuan alat GC-MS, terlebih dahulu diuji sifat fisik
dan kimiawi untuk lebih meyakinkan bahwa fraksi yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol maupun Geraniol tersebut benar-benar memiliki sifat
fisik dan kimiawi yang sesuai dengan ketentuan syarat mutu pada standar mutu yang berlaku, baik secara Nasional maupun Internasional, seperti yang tercantum
pada Standar Nasional Indonesia SNI dan juga Standar Mutu Produk untuk Perdagangan Internasional yang dikeluarkan oleh Kementerian Perdagangan
seperti Essential Oil Association Standard of USA EOA. Sifat fisik dan kimiawi
yang akan diamati meliputi :
1. Bobot jenis 2. Kelarutan dalam alkohol 70
3. Indeks bias 4. Putaran optik
5. Bilangan asam 6. Bilangan ester
Untuk lebih jelasnya, hasil uji sifat fisik dan kimiawi dari Minyak Sereh Wangi yang dipakai sebagai bahan dalam percobaan ini dan juga fraksi hasil
percobaan ini dapat dilihat pada Tabel 11 dan Tabel 12. Tabel 11. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -2
Mengandung Banyak Sitronelol Menggunakan Tekanan Vakum 1 mBar
No Parameter Mutu
Fraksi – 2 Mengandung Banyak
Sitronelol
Hasil Percobaan SNI 06-0027-1987
1. Bobot Jenis
25
o
C25 C grcm
3
0,8786 0,870
– 0,899 2.
Indeks Bias n
D
25 C
1,4667 1,4660
– 1,4770 3.
Kelarutan Dalam
Alkohol 70
1:3 jernih 1:1 jernih
4. Bilangan Ester
18,12 18,11
5. Bilangan Asam, maks
5,83 5,95
62 Tabel 12. Rekapitulasi Hasil Analisis Sifat Fisik dan Kimiawi Fraksi -3
Mengandung Banyak Geraniol Menggunakan Tekanan Vakum 1 mBar
No Parameter
Fraksi – 3 Mengandung Banyak
Geraniol Hasil
Percobaan SNI 06-0027-1987
1. Berat Jenis 25
o
C25 C grm
3
0,8934 0,870
– 0,899 2.
Indeks Bias n
D
25 C
1,4693 1,4660
– 1,4770 3.
Putaran Optik -0,92
- 11 – + 2
4. Geraniol, bb min
- 75
5. Sitronelal, bb maks
- 7
Dari Tabel 11 dan 12, dapat dilihat bahwa sifat fisik dan kimiawi fraksi-fraksi yang diharapkan mengandung banyak Sitronelal, Sitronelol, dan
Geraniol pada hasil percobaan secara keseluruhan ternyata memenuhi syarat mutu Standar Nasional Indonesia SNI, bahkan lebih baik karena angka-angkanya
lebih kecil dari pada SNI. Bila ditinjau dari masing-masing tekanan kerja yang digunakan selama proses fraksinasi, terlihat bahwa makin besar tekanan kerja atau
tekanan vakum yang dibrikan makin rendah mutu fraksi yang dihasilkan. Untuk lebih jelasnya mutu fraksi hasil proses fraksinasi pada masing-masing tingkat
tekanan kerja yang dgunakan juga standarnya mutunya dapat dilihat pada lampiran. Sifat fisik dan kimiawi yang diuji disini sesuai dengan parameter
standar mutu baik nasional maupun internasional. Dalam uraian berikut ini, sifat fisik dan kimiawi tersebut di atas akan dibahas secara garis besarnya sebagai
berikut :
1. Bobot jenis
Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat dilihat bahwa makin tingi tekanan vakum yang digunakan dalam proses vaksinasi maka makin besar pula fraksi
yang dihasilkan. Hal ini disebabkan karena makin tinggi tekanan vakum yang digunakan, maka makin tinggi pula suhu yang menyertainya sehingga makin
banyak komponen-komponen bahan yang berubah atau terurai sehingga berat jenis fraksi yang dihasilkan akan lebih besar daripada berat jenis fraksi dengan
tekanan vakum yang lebih rendah. Dalam hal ini semakin besar berat jenis yang dipunyai oleh suatu fraksi berarti fraksi tersbut semakin kotor atau
63 kualitasnya
tidak baik. Jadi, besar
kecilnya tekanan vakum yang
digunakan dalam
proses
fraksinasi d
apat mendapat mempengaruhi jenis fraksi yang dihasilkan.
2. Indek bias
Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat diketahui bahwa secara umum makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin besar pula indeks bias fraksi
yang dihasilkan. Hal ini desebabkan karena makin besar tekanan vakum yang digunakan maka makin tinggi pula suhu yang yang menyertainya dan
akibatnya komponen bahan banyak yang berubah atau terurai sehingga dengan demikian indek bias fraksi yang dihasilkan dengan tekanan vakum yang tinggi
akan lebih besar daripada fraksi dengan tekanan vakum yang lebih rendah. Dalam hal ini semakin besar indek bias yang dipunyai berarti fraksi tersebut
semakin kotor atau berkualitas rendah. Dengan demikian, besar kcilnya tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi akan mempengaruhi
mutu fraksi yang dihasilkan.
3. Putaran optik
Dari Tabel 10 dan Tabel 12 dapat diketahui bahwa secara umum makin besar tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi maka makin
kecil putaran optik fraksi yang dihasilkan berarti dengan tekanan vakum yang tinggi komponen-komponen fraksi dalam bahan mempunyai kemampuan
memutar polarisasi cahaya kearah kanan banyak yang berubah atau yang terurai sehingga akibatnya putaran optik fraksi yang dihasilkan dengan
menggunakan tekanan vakum yang tinggi akan lebih kecil daripada putaran optik fraksi yang dihasilkan dengan menggunakan tekanan vakum yang lebih
rendah, Dengan demikian besar kecilnya tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi akan mempengaruhi mutu fraksi yang dihasilkan,
Makin kecil putaran optik yang dipunyai suatu fraksi berarti fraksi tersebut makin kotor atau berkualitas buruk.
4. Warna
Dari Tabel 10 sampai Tabel 12 dapat diketahui bahwa semua fraksi yang dihasilkan tidak berwarna. Artinya, jika dilihat dari komponen warnanya. fraksi
memenuhi syarat mutu nasional maupun internasional. Dalam hal ini makin tinggi tekanan vakum yang digunakan dalam proses fraksinasi maka akan
64 semakin banyak komponen-komponen fraksi yang akan terurai shingga warna
fraksi yang dihasilkan semakin keruh yang berarti kualitasnya semakin buruk.
5. Kelarutan dalam alkohol 70
Dari Tabel 10 dan Tabel 11 dapat diketahui bahwa fraksi yang dihasilkan dapat larut jernih dalam satu bagian volume alkohol 70 akan tetapi bila di
encerkan lagi larutan akan menjadi keruh. Dengan demikian berarti bahwa sifat kelarutan fraksi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol yang dihasilkan memenuhi
baik SNI maupun EOA.
6. Bilangan ester
Dari Tabel 11 dapat diketahui bahwa bilangan ester dari fraksi Sitronelol sesuai dengan SNI dan EOA. Bilangan ester pada umumnya lebih kecil dari
bahan, sedangkan bilangan ester residu memiliki nilai yang lebih tinggi dari bilangan ester bahan dan fraksi yang dihasilkan pada proses fraksionasi. Hal ini
disebabkan karena titik didih ester yang tinggi dan merupakan komponen berat yang lebih banyak terkandung oleh residu yang tergolong fraksi berat. Jumlah
ester dapat dinyatakan dengan bilangan ester, yang didefinisikan sebagai jumlah miligram KOH yang dibutuhkan untuk menyabunkan ester yang
terdapat dalam satu gram minyak, Bilangan ester khusus digunakan jika jenis ester dalam minyak tidak diketahui dan karenanya angka berat molekul ester
tidak diperlukan Guenther, 1947.
7. Bilangan asam
Dari Tabel 10 dan Tabel 11 dapat diketahui bahwa pada prinsipnya bilangan asam dari suatu fraksi adalah jumlah miligram KOH yang digunakan untuk
menetralkan satu gram minyak.
4.4. Hasil Analisis Kadar Fraksi dengan Menggunakan GC-MS
Hasil analisis melalui GC-MS terhadap fraksi Sitronelal, Sitronelol, Geraniol serta residu dari bahan pertama dan kedua dari perlakuan 1 mBar dan
ulangan ke-3 dari perlakuan 40 mBar serta ulangan ke-2 dari perlakuan 80 mBar dapat dilihat pada Lampiran 3, sedangkan rekapitulasinya dapat dilihat pada Tabel
13.
65 Tabel 13. Rekapitulasi Hasil Analisis Fraksi Menggunakan GC-MS
No Tek,Vakum
Nama Fraksi Hasil Analisis Denga
n Menggunakan ”GC – MS” Kadar Sitronelal
pada Fraksi - 1 Kadar Sitronelol
pada Fraksi - 2 Kadar Geraniol
pada Fraksi - 3 Awal
Harapan Awal Harapan
Awal Harapan
A. 1 mBar
1. Perlakuan dengan nilai tertinggi
82,61 97,76
17,12 29,78
30,61 41,99
2. Perlakuan dengan nilai rata-rata
84,51 96,52
23,88 32,85
33,79 41,21
B. 40 mBar
81,54 91,76
23,04
33,69 24,3
34,54 C.
80 mBar 71
78,18 20,5
30,98 30,12
36,43
Dari Tabel 13 dapat diketahui perolehan kadar dari masing-masing fraksi yang dihasilkan, karena fraksi yang diduga mengandung banyak Sitronelal,
Sitronelol maupun Geraniol tersebut ternyata masih tercampur dengan fraksi yang lain, sehingga berdasarkan hasil analisis GC-MS tersebut dapat dihitung harapan
perolehan kadar dari fraksi yang bersangkutan yang masih tercampur dengan fraksi lain, seperti terlihat pada Lampiran 1. Hal ini sebenarnya disebabkan
fraksi-fraksi yang mempunyai titik didih lebih rendah akan ikut teruapkan atau terfraksinasi sehingga akan menjadi pengotor dari fraksi yang diinginkan,
Sehubungan dengan hal tersebut, untuk meningkatkan kadar atau kemurnian dari fraksi Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol hasil proses fraksinasi dengan alat
Distilasi Fraksinasi Vakum tersebut di atas perlu direfraksinasi lagi dengan menggunakan alat Molecular Distillation.
4.5. Molecular Distilation
Metode ini dinilai lebih ekonomis untuk memurnikan suatu komponen, Selain itu distilasi molekuler atau short path distillation ini juga merupakan
metode untuk memisahkan dan memurnikan komponen yang tidak stabil terhadap panas seperti komponen yang memiliki tekanan uap yang rendah dan bobot
molekul yang tinggi, tanpa resiko penguraian oleh panas Martinello et al, 2007. Distilasi molekuler memiliki beberapa keunggulan dalam menghasilkan
66 komponen yang dapat diterima pada minyak karena karakteristik proses dilakukan
pada tekanan yang rendah dan waktu singgah yang singkat Cyengros, 1995. Prinsip penggunaan alat Molecular Distilation dalam hal ini adalah untuk
mengisolasi komponen Sitronelal, Sitronelol, dan Geraniol dari Minyak Sereh Wangi dengan tingkat kemurnian yang tinggi, melalui proses isolasi yang
menggunakan kondisi vakum yang tinggi untuk menghindari terjadinya dekomposisi bahan dan produk, sehingga suhu pemisahan dan pemurnian yang
digunakan juga tidak terlalu tinggi. Karakteristik pada operasi distilasi molekuler ini adalah tekanan yang bekerja di dalamnya yaitu pada rentang 10
-2
-10
-4
Kpa. Dengan kondisi tersebut, volatilitas dari kenaikan komponen dan operasi suhu
akan menurun dan memungkinkan untuk memisahkan senyawa pada suhu yang lebih rendah. Mekanisme pemisahan fraksi yang terjadi dalam alat molecular
distilation ini dapat dijelaskan melalui Gambar 13.
Gambar 13. Skema Distilasi Molekuler Marttinello et al, 2008 Tahap pertama yang perlu dilakukan adalah mengatur tekanan pompa
vacum mechanical pump dan suhu proses sesuai dengan karakteristik fraksi yang akan di isolasi, dalam hal ini adalah fraksi Sitronelal. Tekanan vakum dalam
67 hal ini diatur sebesar 1 mBar dimana tekanan vakum ini dapat dimonitor melalui
pressure sensor . Suhu proses diatur sekitar titik didih Sitronelal pada tekanan
vakum 1 mBar, yaitu sekitar 44 C. Suhu ini dapat dimonitor melalui termometer
yang diletakkan dalam heating bath. Setelah kondisi tekanan vakum dan suhu proses terpenuhi, maka 200 gram Fraksi-1 hasil proses fraksinasi dengan
menggunakan alat distilasi fraksinasi vakum sebelumnya digunakan sebagai umpan atau bahan dan dimasukkan kedalam gelas umpan pada alat Molecular
Distilation . Selanjutnya, dalam rangka memenuhi dua tipe dasar dari distilasi
molekuler ini, yaitu proses sentrifugal dan pembentukan falling films yang menggunakan destilat cair yang secara singkat terevaporasi Micov et al, 1997,
maka feeding valve dibuka perlahan untuk mengatur tetes-tetes Fraksi-1 mengandung banyak Sitronelal tersebut sebanyak 4 tetes per detik supaya terjadi
proses penguapan secara sempurna, dimana molekul yang meninggalkan permukaan evaporator akan mengambil jalan singkat sebelum mereka
terkondensasi, sehingga molekul-molekul tersebut akan tiba di permukaan kondensor dalam waktu yang singkat Marttinello et al, 2008.
Proses distilasi molekuler ini juga dapat memotong atau menghilangkan fraksi
– fraksi pengotor yang mempunyai berat molekul atau titik didih lebih rendah dari pada titik didih fraksi yang dikehendaki dengan jalan melalui
fraksinasi bertahap, Sebagai contoh adalah sebagai berikut : hasil fraksinasi dari 200 gram bahan yang di fraksinasi tersebut di atas akan menghasilkan destilat-1
dan residu-1, atau lebih jelasnya dapat dilihat pada Tabel 14. Untuk memperoleh kadar Sitronelal tertinggi, yaitu sebesar 98,91 dan
97,05 caranya seperti tersebut di atas dan tahap terakhir, destilat yang memliki kadar Sitronelal di atas 85 dikumpulkan menjadi satu untuk dijadikan umpan
atau bahan, kemudian di fraksinasi lagi, sampai diketemukan kemurnian yang tertinggi. Adapun hasil upaya peningkatan kemurnian
Sitronelal dengan menggu
nakan alat Moleculer Distilation MD dapat dilihat pada Tabel 15 dam Gambar 14.
68 Tabel 14. Hasil Fraksinasi Bertahap Menggunakan Molecular Distilation
No Bahan
Neraca Massa Hasil Fraksinasi bertahap gram
Kadar Sitronelal hasil Analisis GC
Destilat Residu
Loss Destilat
Residu
1. Fraksi-1
69,20 2.
Fraksi-1 162,60
37,40 82,32
77,17 3.
Residu -1 5,89
31,51 85,75
78,49 4.
Residu -2 7,10
24,41 81,54
72,85 5.
Residu -3 10,50
13,91 88,06
76,12 6.
Residu -4 6,20
7,71 85,18
80,55 7.
Destilat 1 + 2 64,37
98,23 5,8
81,53 86,51
8. Destilat -3
20,50 43,87
82,12 86,73
9. Destilat -4
14,80 5,70
85,34 86,99
10. Residu 6+7+8
95,70 48,90
3,3 85,57
87,40 11.
Residu 9 30,50
18,40 86,35
82,35 12.
Residu -10 12,85
5,55 87,75
85,54 13.
Residu-9 11,20
34,20 3,5
89,18 80,22
14. Residu -12
10,50 23,70
89,55 78,70
15. Residu -13
8,10 15,60
85,70 70,35
16. Residu 14
9,50 6,10
84,02 66,05
17. Destilat-2+4+5
+8+9+10+11+12+13+14 120,70
50,10 98,91
Tabel 15. Rekapitulasi Hasil Peningkatan Kemurnian Sitronelal Menggunakan Alat Distilasi Fraksinasi Vakum dan Molecular Distillation
Perlakuan 1 mBar
Kemurnian Citronelal Hasil Isolasi Distilasi Fraksinasi
Vakum Molecular Distillation
Awal Harapan
Fraksi-1 82,61
97,76 98,91
Rata-rata 85,82
97,88 97,05
Dari Tabel 15, dapat dilihat bahwa upaya peningkatan kemurnian Sitronelal dari Minyak Sereh Wangi dengan menggunakan Molecular Distillation dapat
mencapai target, bahkan melebihi target. Kemurnian tertinggi dicapai pada proses isolasi yang menggunakan bahan yang berasal dari hasil fraksinasi yang
menggunakan tekanan vakum 1 mBar, yaitu
98,91 dan
97,05 , dimana masing-masing untuk kemurnian Sitronelal hasil fraksinasi menggunakan tekanan
vakum 1 mBar. Tingkat kemurnian awal dari fraksi ini adalah 82, 61 dan
Kategori