24
E. Tata Cara Penelitian a.
Sintesis 2-4hidroksi-3’-metoksibenzilidenasikloheksana-1,3-dion
Senyawa 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida ditimbang sebanyak 0,608 g 4 mmol ditambah HCl pekat sebanyak 5 tetes di dalam mortir kecil kemudian
diaduk dengan stamper hingga tercampur merata. Setelah kedua senyawa bercampur kemudian ditambah sikloheksana-1,3-dion sebanyak 0,448 g 4
mmol. Campuran tersebut diaduk selama 5 menit hingga homogen dan terjadi perubahan warna campuran. Setelah itu, campuran ditambahkan natrium
bikarbonat 10 hingga mencapai pH netral. Campuran direkristalisasi dengan menggunakan etanol 96 didalam beker gelas dan dipanaskan di atas penangas
air dengan bantuan magnetic stirrer hingga larut. Larutan tersebut kemudian didinginkan hingga suhu ruangan dan ditutup dengan parafilm. Beker gelas yang
berisi larutan tersebut didinginkan dalam lemari es selama 48 jam. Endapan yang terbentuk dari hasil rekristalisasi disaring menggunakan
corong Buchner dengan bantuan pompa vakum kemudian direkristalisasi ulang dengan etanol 96 panas. Kristal yang terbentuk dikeringkan didalam desikator
selama 24 jam. Setelah kering kristal ditimbang dan dihitung rendemennya.
b. Analisis senyawa hasil sintesis
a. Uji organoleptis
Senyawa hasil sintesis diamati sifat fisiknya yang meliputi bentuk, warna, dan bau, dibandingkan dengan starting material yang digunakan.
25
b. Uji kelarutan dari senyawa hasil sintesis
Senyawa hasil sintesis sebanyak 10 mg dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan dengan aquades tetes demi tetes,
amati kelarutannya. Prosedur in dilakukan juga pada pelarut etanol 96, kloroform, n-heksan, etil asetat, larutan natrium hidroksida 3N, dan larutan
asam klorida 3N. kemudian dibandingkan kelarutannya dengan starting material yang digunakan.
c. Uji titik lebur
Sejumlah serbuk hasil sintesis diisikan ke dalam electrotherma capillary tubes, kemudian dimasukan dalam alat pengukur titik lebur.
Diamati peleburan kristalnya dan dicatat suhu waktu pertama kali melebur hingga serbuk melebur seluruhnya. Hasil pengukuran kemudian
dibandingkan dengan hasil pengukuran titik lebur pada starting material yang digunakan.
d. Kromatografi lapis tipis KLT
Senyawa hasil sintesis dan starting material masing-masing dilarutkan dalam DMSO dengan co-solvent etil asetat. Masing-masing
senyawa tersebut ditotolkan sebanyak 20 µL menggunakan mikropipet pada lempeng silika gel F
254
yang telah diaktifkan pada suhu 125°C selama 30 menit. Setelah totolan kering, dielusi dengan fase gerak etil asetat :
kloroform 1:5 dan dikembangkan dengan jarak rambat 10 cm. Pengamatan
Kategori