Instrumentasi kromatografi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan kromatografi cair fase terbalik reverse phase. Hal ini ditunjukkan
pada fase diam yang digunakan yaitu kolom C
18
cenderung lebih non polar dibandingkan fase geraknya yaitu metanol : air 95:5.
Gambar 6. Kromatogram LC senyawa hasil sintesis
Dari kromatogram yang diperoleh, terlihat bahwa hanya ada satu peak senyawa yang muncul dengan waktu retensi 2,432 menit dan luas area 100.
Hal tersebut membuktikan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan senyawa tunggal murni. Walaupun telah diketahui bahwa senyawa hasil sintesis
merupakan senyawa murni, terbentuknya senyawa target belum dapat diidentifikasi berdasarkan data kromatogram tersebut. Oleh sebab itu, perlu
dilakukan elusidasi struktur untuk mengetahui struktur dari senyawa yang dihasilkan.
C. Elusidasi Struktur Senyawa Hasil Sintesis
Elusidasi struktur merupakan suatu bagian yang sangat penting dalam proses sintesis senyawa baru dimana elusidasi struktur dilakukan untuk
mengetahui struktur dari senyawa hasil sintesis. Dalam penelitian ini, elusidasi struktur yang dilakukan antara lain sebagai berikut:
1. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis dengan spektroskopi massa
Pengujian spektroskopi massa dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan menggunakan metode FD-MS ion positif. Dari spektra
massa diketahui puncak dengan intensitas tertinggi base peak yang muncul pada spektra tersebut memberikan informasi terkait massa molekul senyawa
hasil sintesis yang dinyatakan dalam M
+
. Dari spektra tersebut terlihat senyawa hasil sintesis memiliki massa molekul sebesar 340,1 gmol. Hasil tersebut tidak
sesuai dengan massa molekul senyawa target yaitu 2-4’-hidroksi-3’- metoksibenzilidena
sikloheksana-1,3-dion sebesar
246 gmol
yang menandakan senyawa hasil sintesis berbeda dengan senyawa target.
Gambar 7. Spektra massa senyawa hasil sintesis
Spektra massa tersebut juga menunjukkan beberapa puncak lain yang merupakan hasil ionisasi dari senyawa hasil sintesis yang terukur sebagai
[M+H]
+
, [M+2H]
+
, 2M
+
, dan [2M+H]
+
.
M
+
[M+H]
+
[M+2H]
+
2M
+
[2M+H]
+
