Metode FD-MS merupakan teknik ionisasi halus yang menghasilkan sangat sedikit fragmentasi senyawa. Sejumlah kecil larutan sampel diendapkan
pada ujung kawat di spektrometer masa yang bertegangan +8kV. Medan listrik terkuat terjadi pada ujung kawat yang sangat tajam sehingga dapat menyebabkan
keluarnya elektron dari sampel ke orbital kosong pada logam kawat dan sampel membentuk ion positif Williams, D.H., and Fleming, I., 1997.
Spektroskopi massa yang terintegrasi dengan kromatografi cair Liquid Chromatography-Mass Spectroscopy merupakan metode yang sangat peka dan
spesifik dalam penentuan hampir semua jenis analit, dengan batas deteksi yang rendah, dan memberikan informasi penting berupa spektra massa dari suatu
senyawa organik Tureček dan McLafferty, 1993.
3. Proton Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy
1
H-NMR
Spektroskopi resonansi magnet inti merupakan salah satu metode yang digunakan untuk melakukan elusidasi struktur senyawa. Ada beberapa jenis
spektroskopi resonansi magnet inti antara lain
1
H,
2
H,
13
C,
15
N,
17
O,
27
Al,
29
Si, dan
31
P Silverstein, Webster, Kiemle, 2005. Spektroskopi
1
H-NMR memberikan keterangan tentang jumlah dan sifat lingkungan dari setiap tipe atom hidrogen
yang ada dalam struktur senyawa Sastrohamidjojo, 2001. Setiap inti isotop memiliki gerak berputar yang khas disekitar sumbu
yang menimbulkan adanya medan magnet disekelilingnya.. Analisis
1
H-NMR memungkinkan identifikasi atom dalam molekul karena adanya karakteristik
penyerapan energi yang berbeda dari tiap-tiap atom yang berputar dalam medan magnet Willard, et al., 1988.
E. Landasan Teori
Reaksi kondensasi aldol silang merupakan reaksi antara senyawa aldehida atau keton yang memiliki sedikitnya satu hidrogen alfa dengan senyawa
karbonil lainnya pada suasana asam ataupun basa dengan melepaskan sebuah molekul air dan membentuk senyawa α,β-unsaturated karbonil.
Sintesis senyawa 2-4’-hidroksi-3’-metoksibenzilidena sikloheksana- 1,3-dion didasarkan pada reaksi kondensasi aldol silang antara sikloheksana-1,3-
dion dengan 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida. Senyawa sikloheksana-1,3-dion merupakan senyawa karbonil golongan keton yang memiliki hidrogen alfa α.
Sedangkan senyawa 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida merupakan suatu aldehid aromatis dengan substituen gugus hidroksi dan metoksi. Sikloheksana-1,3-dion
dapat membentuk enol dengan adanya katalis asam. Enol ini akan bertindak sebagai nukleofil yang akan menyerang C karbonil pada 4-hidroksi-3-
metoksibenzaldehida yang bermuatan parsial positif. Reaksi kondensasi aldol silang tersebut akan menghasilkan produk akhir senyawa α,β-unsaturated karbonil
yaitu 2-4’-hidroksi-3’-metoksibenzilidena sikloheksana-1,3-dion. Sintesis 2-4’-hidroksi-3’-metoksibenzilidena sikloheksana-1,3-dion
dilakukan dengan menggunakan katalis asam kuat HCl. Penggunaan katalis asam mengarahkan reaksi melalui kontrol termodinamika sehingga reaksi
berjalan lebih lambat dibandingkan dengan penggunaan katalis basa, tetapi
