Pemeriksaan kelarutan Analisis Pendahuluan organoleptis
Berdasarkan bercak yang muncul pada lempeng KLT, maka dapat diidentifikasi secara kualitatif bahwa senyawa hasil sintesis merupakan
senyawa yang berbeda dengan starting material yang digunakan. Hal ini ditunjukan dari adanya perbedaan nilai R
f
pada bercak totolan senyawa hasil sintesis dengan starting material yang digunakan seperti yang terlihat pada
tabel V.
Tabel V. Nilai R
f
senyawa hasil sintesis dan starting material
Senyawa Nilai R
f
Sikloheksana-1,3-dion S 0,10
4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida V 0,52
Senyawa hasil sintesis R I
II III
0,31 0,28
0,30
Dalam pemeriksaan ini juga dilakukan pengelusian pada senyawa hasil replikasi untuk mengetahui reprodusibilitas dari metode sintesis yang
digunakan. Dari hasil yang diperoleh, diketahui bahwa senyawa hasil replikasi memiliki nilai R
f
yang cenderung sama. Sehingga dapat disimpulkan bahwa senyawa hasil replikasi merupakan senyawa yang sama dengan senyawa hasil
sintesis dan metode yang digunakan memiliki reprodusibilitas yang baik.
Dalam penelitian ini, analisis kemurnian senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan kromatografi cair. Penggunaan instrumen ini
memberikan keuntungan yaitu adanya pemisahan terhadap campuran senyawa hasil sintesis.
. Kromatografi cair
Instrumentasi kromatografi yang digunakan dalam penelitian ini merupakan kromatografi cair fase terbalik reverse phase. Hal ini ditunjukkan
pada fase diam yang digunakan yaitu kolom C
18
cenderung lebih non polar dibandingkan fase geraknya yaitu metanol : air 95:5.
Gambar 6. Kromatogram LC senyawa hasil sintesis
Dari kromatogram yang diperoleh, terlihat bahwa hanya ada satu peak senyawa yang muncul dengan waktu retensi 2,432 menit dan luas area 100.
Hal tersebut membuktikan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan senyawa tunggal murni. Walaupun telah diketahui bahwa senyawa hasil sintesis
merupakan senyawa murni, terbentuknya senyawa target belum dapat diidentifikasi berdasarkan data kromatogram tersebut. Oleh sebab itu, perlu
dilakukan elusidasi struktur untuk mengetahui struktur dari senyawa yang dihasilkan.