23
4. Rendemen senyawa hasil sintesis merupakan perbandingan antara jumlah
senyawa yang diperoleh dari hasil sintesis aktual yang dibandingkan dengan jumlah senyawa yang diperoleh secara teoretis. Dalam penelitian ini, rendemen
senyawa hasil sintesis adalah rendemen 2-4’-hidroksi-3’-metoksibenzilidena sikloheksana-1,3-dion.
C. Bahan Penelitian
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi sikloheksana- 1,3-dion p.a., Aldrich, 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida p.a, Merck, HCl p.a.,
Merck, etil asetat p.a., Merck, kloroform p.a., Merck, etanol p.a., Merck, DMSO p.a., Merck, silika gel 60 F
254
Merck, aquades Laboratorium Kimia Organik Universitas Sanata Dharma, dan aquabides Laboratorium Kimia Analisis
Instrumental Universitas Sanata Dharma.
D. Alat Penelitian
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini meliputi neraca analitik Mextler PM 100, mortir dan stamper, alat pengukur titik lebur MP70, Mettler
Toledo, seperangkat alat gelas, corong Buchner, baskom, pompa vakum, kertas lakmus, kertas saring, desikator, mikropipet, magnetic stirrer, penangas air, spatula,
lempeng kaca, lampu UV 254 nm, chamber kromatografi, spektrometer IR IR Shimadzu Prestige-21, kromatografi cair-spektrometer massa Hitachi L 6200, dan
1
H-NMR delta 2 NMR.
24
E. Tata Cara Penelitian a.
Sintesis 2-4hidroksi-3’-metoksibenzilidenasikloheksana-1,3-dion
Senyawa 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida ditimbang sebanyak 0,608 g 4 mmol ditambah HCl pekat sebanyak 5 tetes di dalam mortir kecil kemudian
diaduk dengan stamper hingga tercampur merata. Setelah kedua senyawa bercampur kemudian ditambah sikloheksana-1,3-dion sebanyak 0,448 g 4
mmol. Campuran tersebut diaduk selama 5 menit hingga homogen dan terjadi perubahan warna campuran. Setelah itu, campuran ditambahkan natrium
bikarbonat 10 hingga mencapai pH netral. Campuran direkristalisasi dengan menggunakan etanol 96 didalam beker gelas dan dipanaskan di atas penangas
air dengan bantuan magnetic stirrer hingga larut. Larutan tersebut kemudian didinginkan hingga suhu ruangan dan ditutup dengan parafilm. Beker gelas yang
berisi larutan tersebut didinginkan dalam lemari es selama 48 jam. Endapan yang terbentuk dari hasil rekristalisasi disaring menggunakan
corong Buchner dengan bantuan pompa vakum kemudian direkristalisasi ulang dengan etanol 96 panas. Kristal yang terbentuk dikeringkan didalam desikator
selama 24 jam. Setelah kering kristal ditimbang dan dihitung rendemennya.
b. Analisis senyawa hasil sintesis
a. Uji organoleptis
Senyawa hasil sintesis diamati sifat fisiknya yang meliputi bentuk, warna, dan bau, dibandingkan dengan starting material yang digunakan.
Kategori