26
bercak dilakukan di bawah sinar UV 254 nm. Setelah diketahui adanya bercak, maka dilakukan perhitungan Rf untuk masing-masing bercak.
e. Kromatografi Cair
Senyawa hasil sintesis dilarutkan dengan pelarut metanol : air 95:5, kemudian dilakukan pemeriksaan dengan kolom LC Supelco 5µ
C18m 250 x 2 mm, suhu kolom setara dengan suhu ruangan, pelarut A adalah air dengan asam asetat 0,3, dan pelarut B adalah asetonitril dengan
asam asetat 0,3, kecepatan alir fase gerak total 1 mLmenit dengan elusi isokratik.
Kemurnian masing-masing sampel dihitung berdasarkan rasio antara luas area puncak kromatogram yang dimaksud terhadap jumlah luas
area dari seluruh puncak kromatogram dikalikan dengan seratus persen.
f. Elusidasi struktur senyawa hasil sintesis
Elusidasi struktur dari senyawa hasil sintesis dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer inframerah IR, spektrometer massa MS,
dan
1
H-NMR.
1 Spektroskopi inframerah
Senyawa hasil sintesis sebanyak ± 0,5-1 mg dicampur dengan ±10 mg KBr hingga homogen. Campuran tersebut kemudian dikempa dan dibuat
menjadi tablet. Cahaya inframerah keluar dari sumber sinar, kemudian dilewatkan pada cuplikan. Cahaya yang dilewatkan tersebut nantinya akan
dipecah menjadi frekuensi-frekuensi individunya oleh monokromator.
27
Intensitas relatif dari frekuensi individu tersebut akan terukur pada detektor hingga diperoleh spektra inframerah untuk senyawa bersangkutan.
2 Mass Spectroscopy MS
Senyawa hasil sintesis dilarutkan dalam pelarut metanol kemudian diinjeksikan ke dalam alat spektroskopi massa dengan metode Fluid
Desorption FD. Spektra MS senyawa hasil sintesis murni yang diperoleh diinterpretasikan dengan melihat ion molekul yang muncul sebagai M
+
, sehingga dapat diketahui bobot molekul BM senyawa hasil sintesis murni.
3 Spektroskopi proton resonansi magnet inti
1
H-NMR
Sampel senyawa hasil sintesis dilarutkan dengan CDCl
3
dalam tabung, kemudian diperiksa dengan spektrometer
1
H-NMR Delta 2_NMR. Hasil spektra
1
H-NMR senyawa hasil sintesis diinterpretasikan dengan melihat posisi atom H sehingga dapat diketahui perkiraan struktur senyawa
hasil sintesis berdasarkan posisi atom H-nya.
F. Analisis Hasil
1. Perhitungan rendemen
Perhitungan rendemen senyawa hasil sintesis dilakukan pada kristal yang murni dan dikeringkan.
rendemen = berat senyawa hasil sintesis
berat senyawa hasil sintesis secara teoritis x 100
