Replikasi II R Replikasi III R
Gambar 7. Spektra massa senyawa hasil sintesis
Spektra massa tersebut juga menunjukkan beberapa puncak lain yang merupakan hasil ionisasi dari senyawa hasil sintesis yang terukur sebagai
[M+H]
+
, [M+2H]
+
, 2M
+
, dan [2M+H]
+
.
M
+
[M+H]
+
[M+2H]
+
2M
+
[2M+H]
+
Gambar 8. In 2. Elusidasi struktu
inframerah
Spektrofot informasi terkait gu
Dari hasil penguj diketahui bahwa se
ditandai dengan munc
1
dengan intensita munculnya pita se
serapan tersebut di
ar 8. Interpretasi spektra massa senyawa hasil ktur senyawa hasil sintesis
dengan sp
ofotometri inframerah IR dapat memberi t gugus fungsional yang terdapat dalam senyaw
gujian spektrofotometri inframerah senyawa senyawa hasil sintesis memiliki gugus karboni
n munculnya pita serapan pada bilangan gelomba nsitas kuat dan tajam. Gugus alkena C=C di
serapan pada panjang gelombang 1651,06 t diperkuat dengan serapan pada bilangan gelom
asil sintesis spektrofotometri
berikan gambaran awa hasil sintesis.
wa hasil sintesis, bonil C=O yang
bang 1643,35 cm
-
ditandai dengan 1651,06 cm
-1
. Adanya elombang 2954,95
cm
-1
yang merupakan penanda adanya alkil alifatis. Kedua pita serapan tersebut mempertegas informasi adanya ikatan C=C alifatis yang merupakan
ciri khas dari senyawa yang diharapkan terbentuk yaitu α,β-unsaturated karbonil. Interpretasi spektra inframerah senyawa hasil sintesis dapat dilihat
pada tabel VI.
Gambar 9. Spektra inframerah senyawa hasil sintesis pellet KBr
Jika dibandingkan dengan starting material yang digunakan, tampak adanya perbedaan pita serapan yang muncul. Perbedaan tersebut terlihat pada
serapan gugusan karbonil sikloheksana-1,3-dion yang muncul pada bilangan gelombang 1566,20 cm
-1
dengan intensitas kuat dan melebar. Bentuk peak yang melebar disebabkan oleh adanya hidrogen alfa yang diapit oleh dua gugus
keton menyebabkan terjadinya fenomena tautomerisasi, dimana pada kondisi asam ataupun basa berair, sikloheksana-1,3-dion akan berada dalam bentuk
keto dan enol. Pita serapan lainnya yang merupakan ciri khas sikloheksana-1,3- dion adalah bilangan gelombang 2553,75 cm
-1
dan 3433,29 cm
-1
yang
mempunyai karakteristik intensitas sedang dan melebar merupakan ciri khas untuk serapan gugus –OH bentuk enol yang dimiliki oleh sikloheksana-1,3-
dion Silverstein, et al., 2005. Untuk spektra pada senyawa hasil sintesis, tidak ditemukan adanya peak di daerah bilangan gelombang 2500 cm
-1
. Hal tersebut menegaskan bahwa senyawa hasil sintesis merupakan senyawa yang berbeda
dengan starting material-nya, yakni sikloheksana-1,3-dion.
Gambar 10. Spektra inframerah sikloheksana-1,3-dion pellet KBr
Pada spektra inframerah 4-hidroksi-3-metoksibenzaldehida yang juga merupakan starting material, serapan gugus karbonil muncul pada bilangan
gelombang 1666,50 cm
-1
dengan intensitas kuat. Pita serapan tersebut didukung dengan pita serapan lemah pada bilangan gelombang 2378,92 cm
-1
dan 2854,85 cm
-1
yang merupakan serapan untuk C-H aldehida. Sedangkan pada spektra inframerah senyawa hasil sintesis, tidak ditemukan adanya
serapan 2850-2750 cm
-1
yang menandakan bahwa gugusan karbonil pada senyawa hasil sintesis bukan suatu gugusan karbonil untuk senyawa aldehida.