Pem HASIL DAN PEMBAHASAN

sedangkan data pengamatan kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan metanol dengan detektor fluoresens dapat dilihat pada Tabel 14. Data pengamatan kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan air dengan detektor UV dapat dilihat pada Tabel 15 dan Tabel 17, sedangkan data pengamatan kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan air dengan detektor fluoresens dapat dilihat pada Tabel 16 dan Tabel 18. Berdasarkan kromatogram yang dihasilkan dari berbagai kondisi optimasi percobaan dan dengan nilai skor yang diperoleh, diperoleh 1 kondisi analisis yang paling optimum untuk analisis vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit yaitu: komposisi fase gerak yang terdiri dari campuran asetonitril dan air 80:20, laju alir 1,75 mLmenit dengan detektor ultraviolet pada panjang gelombang 325 nm. Kromatogram blanko minyak goreng sawit yang tidak mengandung vitamin A dan kromatogram baku vitamin A palmitat dalam matriks minyak goreng sawit yang dianalisis menggunakan KCKT kolom C18 pada kondisi optimum komposisi fase gerak yang terdiri dari campuran asetonitril dan air 80:20, laju alir 1,75 mLmenit dengan detektor UV pada panjang gelombang 325 nm dapat dilihat pada Gambar 4. Dari gambar 4 menunjukkan bahwa walaupun kromatogram matriks minyak goreng sawit memberikan banyak puncak, namun pada saat vitamin A keluar dari kolom dan dideteksi oleh detektor, di sekitar puncakkurva vitamin A tidak ada matriks atau perekasi yang mengganggu dan memberikan waktu retensi yang sama dengan vitamin A, sehingga dengan kondisi KCKT tersebut matriks minyak goreng sawit dan pereaksi yang digunakan tidak mengganggu dalam analisis vitamin A dalam kondisi KCKT yang digunakan. sed gor den kro kom Ta da da da da da da da da da da da da da a da da da da da da da da da da da da da da da a da da a d da da da a da da da da da a d da da da a da d a da d da da da d da da d d d da da d a da d da da a da d a a da a a a a a a a a a da d a a a a d a l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l l a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a a s s s se s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s Ta Ta T Ta Ta T Ta T T Ta Ta Ta Ta Ta T T Ta T Ta T Ta T T T T T T Ta T T T T T Ta T T T T T Ta T T Ta Ta T T T T T T T Ta Ta T T Ta T T T T Ta T T a a T T Ta T T T T T a T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T T pe pe pe pe pe pe pe p pe pe e pe pe p pe pe p pe p p p p e e e pe e pe pe p p p p p pe pe e e p p p pe p p p p p pe p p pe e p pe p p pe e p p p p e p p p pe e p p pe p p p p p e p p e e p pe p p p r pa pa pa p p pa pa pa p pa p pa pa pa pa pa pa p pa pa p p p a pa a pa a pa pa pa pa pa pa pa p p a a pa a pa a pa p pa a p p p a pa pa p p pa pa a p pa pa pa p p p p p pa a p pa a p p p pa p p a p p p p p p p p p p p p p p p p p p l ya ya ya ya ya ya ya ya ya ya y ya y ya ya ya ya y y y y ya y y ya ya ya y ya y y ya ya y y y ya ya ya ya y ya y ya y y ya ya y ya y y ya a ya ya y ya y y y ya y ya y y y ya ya y y y y y ya y ya y y ya y y y y a a y ya ya y y a ya y y y y y y y y y y a a y y ya a ya a y y y y y y y y y y y y y y i la la la la l la la l la la la l la l la la la la la la l la l la l la l l l la l la l la l l l l a la la la l la la la a l l la a a la a a la a a a a l l la a a a a la a a la l l a l l a l a a a la l l a l l a a l a l a l a a l a j j j ju j j j j j j j j j j j j j j j j j j j j j j nm nm nm n nm nm nm nm nm nm n nm nm n nm nm n nm n n m n nm nm nm nm nm m nm nm nm nm nm nm n nm nm m n n nm n n nm n n nm nm m n n nm nm nm n n nm nm m n n nm nm m m nm nm nm m nm m nm nm m m m nm nm nm nm m nm m n n nm m n nm m n nm n nm n m vi vi v vi vi vi vi vi vi vi vi vi vi vi vi vi v vi vi vi vi v v vi vi i vi v v v vi vi vi vi vi v i i i vi i i i v v i vi vi vi i i i i vi i i v i i i i i vi vi v v v v v v v v v v v vi v v v v v v v v v v v v v v v v v v v v v i v v v v v v v v v t t t t t t go go go go go g go go g go g go go go go go go go go go go g o go g g go go go go go go o g g g o go go o go go g go g g g g o go o o go go g g o go go go g g o o go g go g g go go g g g g g g g g g go g g o go o g o o g go g g go g go g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g g r op op op o op o op o op op op op op p op o o o o p p o op op op op op p op o o op o o o o op op o op op o op op o p o o o o op o op op op o o o o o o o o op p o o op op o p o op op o o o o op p o o o op op o o o p op p o p o op p o o o o p p p p p t 80 nm kro pad pun me ko ko ko ko ko k ko ko ko k ko ko ko ko ko ko ko ko k k ko ko ko k k ko ko k ko ko ko ko ko ko ko ko ko ko k k ko ko o k ko ko ko k k o ko ko ko k ko ko ko k o ko k k ko ko ko ko ko k ko o o k k o o k k k ko ko o o o k k k o o ko o o k k k k k k ko k k o k k k k k k o o o n n n n di di d d d di d di d di di di di d d d d d d d d d d di d d d di d d d d d d di d di di di d di d di di d di d di di di di di di i di d d d d i i di d d d d i i d d d i d di d d i di i d i d i di di di d d i d d i di i di d i di d d d g g g ya ya ya ya ya ya ya ya a ya ya ya a ya ya ya ya ya ya ya ya ya a y ya ya a a a a ya y y y y ya a a ya ya ya y y y a a y y a a ya y a y a y a y a a a y y ya a ya a a a a ya a y a y n 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 mVx10 Detector A:325nm A 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 mVx10 Detector A:325nm V it am in A 7. 8 41 1490 56 B Gambar 4. Kromatogram A blanko minyak goreng sawit yang tidak me- ngandung vitamin A dan kromatogram B baku vitamin A palmitat dalam matriks minyak goreng sawit; yang dianalisis menggunakan KCKT kolom C18 pada kondisi optimum dengan komposisi fase gerak yang terdiri dari campuran asetonitril dan air 80:20, laju alir 1,7 mLmenit dengan detektor UV pada panjang gelombang 325 nm.

4.3 Uji kesesuaian sistem UKS

Uji kesesuaian sistem perlu dilakukan sebelum instrumen KCKT digunakan. Secara normal terdapat variasi dalam peralatan dan teknik analisis, maka uji kesesuaian sistem dilakukan untuk memastikan bahwa sistem operasional sudah sesuai dan memberikan hasil yang diharapkan sesuai dengan tujuan analisis. Data uji kesesuaian sistem dapat dilihat pada Tabel 19. Dari tabel tersebut dapat dilihat bahwa pada penyuntikan ulang larutan baku vitamin A dengan 6 kali pengulangan, diperoleh waktu retensi Rt 7,900 menit dengan standar deviasi relatif RSD 0,223 , luas area 169352 dengan RSD 0,726 . Nilai RSD kurang dari 1,0 , maka data ini menunjukkan tidak terjadi perubahan yang signifikan dari waktu retensi dan luas area baku vitamin A dan sistem operasional yang digunakan teruji efektif untuk analisis dan dapat disimpulkan bahwa UKS sudah memberikan hasil yang baik dan sistem KCKT tersebut dapat digunakan untuk analisis vitamin A. 0 00 0.0 0.00 0.0 0.0 0.0 0.00 . 0.0 00 0 00 0 0 0 0 0 00 0.0 0. 0.2 0.2 0.2 2 2 0.25 2 25 0.25 0. 2 0.2 0.2 2 0.2 2

2 2

2 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G G

4 4

4 4

4 4

4 .3 .3 .3 .3 3 .3 .3

3 3

3 3

.3 .3 .3 3 .3 3

3 3

3 3

.3 .3 .3 3 .3 .

3 3

3 3

3 3

.3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

3 3

.3 3

3 3

3 3

3 3

3 .

3 3

.3 3

3 3

3 3

3 .

. 3 . 3 3 47 Tabel 9. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan, fase gerak metanol 100 dengan berbagai variasi laju alir, detektor UV pada panjang gelombang 325 nm No, Laju Alir mLmenit Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 1,0 4,481 3 2,392 2 3673 1 1,205 2 8 2 0,8 5,285 3 2,276 2 3759 1 1,223 2 8 3 0,6 7,021 3 2,380 2 4038 1 1,224 2 8 Tabel 10. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan: fase gerak metanol 100 dengan berbagai variasi laju alir detektor fluoresens pada panjang gelombang eksitasi 325 nm dan panjang gelombang emisi 470 nm No, Laju Alir mLmenit Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 1,0 4,624 3 1,701 2 3239 1 1,172 2 8 2 0,8 5,613 3 1,887 2 3336 1 1,177 2 8 3 0,6 7,452 3 2,006 2 3579 1 1,185 2 8 Tabel 11. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak metanol dan air; laju alir: 1,50 mLmenit, detektor UV pada panjang gelombang 325 nm No, Komposis Fase Gerak Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 85:15 14,106 2 8,273 3 8619 2 1,036 2 9 2 90:10 7,641 3 4,112 3 6382 2 1,030 2 10 3 95:5 4,515 3 3,146 3 4931 1 1,078 2 9 4 97,5:2,5 3,576 3 1,559 2 3878 1 1,120 2 8 48 Tabel 12. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak metanol dan air; laju alir: 1,50 mLmenit, detektor fluoresens pada panjang gelombang eksitasi 325 nm dan panjang gelombang emisi 470 nm No, Komposis Fase Gerak Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 85:15 14,293 2 Baik 3 8380 2 1,041 2 9 2 90:10 7,835 3 Baik 3 6138 2 1,075 2 10 3 95:5 4,678 3 2,150 2 4020 1 1,108 2 8 4 97,5:2,5 3,777 3 1,514 2 3267 1 1,130 2 8 Tabel 13. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan metanol; laju alir: 1,0 mLmenit, detektor UV pada panjang gelombang 325 nm No, Komposisi Fase Gerak Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 75:25 5,035 3 3,801 3 5203 1 1,164 2 9 2 50:50 4,814 3 2,192 2 4413 1 1,213 2 8 3 25:75 4,623 3 1,605 2 4063 1 1,187 2 8 49 Tabel 14. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan metanol; laju alir: 1,0 mLmenit, detektor fluoresens pada panjang gelombang eksitasi 325 nm dan panjang gelombang emisi 470 nm No, Komposisi Fase Gerak Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 75:25 5,158 3 1,391 1 15301 1 1,622 1 6 2 50:50 4,969 3 2,220 2 3733 1 1,140 2 8 3 25:75 4,747 3 2,107 2 3515 1 1,182 2 8 Tabel 15. Data pengamatan dan evaluasi kromatogram vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit menggunakan variasi komposisi fase gerak asetonitril dan air; laju alir: 1,5 mLmenit, detektor UV panjang 325 nm No, Komposisi Fase Gerak Waktu Retensi Rt Resolusi Rs Jumlah Lempeng Teoritis N Tailing Faktor Tf Total Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor Rata-rata Skor 1 100:0 3,572 3 3,487 3 4174 1 1,196 2 9 2 95:5 4,412 3 2,549 3 5589 1 1,102 2 9 3 90:10 5,634 3 2,777 3 7125 2 1,034 2 10 4 85:15 7,206 3 2,485 2 9317 3 1,047 2 10 5 80:20 9,537 3 2,046 2 8525 2 1,059 2 9 6 75:25 13,163 2 Baik 3 10869 3 1,024 2 10