Uji akurasi V V

58 Tabel 21. Data uji akurasi penetapan kadar vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit No Bobot Sampel g Vit. A yang ditambahkan IU Pengenceran Luas Area Vit. A total IU Vit. A dari sampel IU Rekoveri Vit. A Rata-Rata Rekoveri SD RSD 1 1,2647 28,98 25 84610 59,0063 29,6952 101,15 98,40 1,87 1,90 2 1,2317 28,98 25 81711 56,9833 28,9203 96,84 3 1,2402 28,98 25 82138 57,2813 29,1199 97,18 4 1,2507 28,98 25 82822 57,7586 29,3664 97,98 5 1,2413 28,98 25 82067 57,2317 29,1457 96,92 6 1,2504 28,98 25 83783 58,4292 29,3594 100,31 7 1,2307 57,96 25 163743 114,2269 57,5229 97,94 98,76 1,81 1,83 8 1,2439 57,96 25 164669 114,8731 58,1399 97,89 9 1,2503 57,96 25 165772 115,6428 58,4390 98,70 10 1,2468 57,96 25 164814 114,9743 58,2754 97,83 11 1,2416 57,96 25 164546 114,7872 58,0324 97,93 12 1,2592 57,96 25 169434 118,1982 58,8550 102,39 13 1,2577 86,94 25 254429 117,5094 89,6489 101,06 98,29 1,50 1,52 14 1,2425 86,94 25 249940 174,3769 88,5654 98,71 15 1,2404 86,94 25 247577 172,7280 88,4157 96,98 16 1,2506 86,94 25 249957 174,3888 89,1428 98,06 17 1,2503 86,94 25 249607 174,1445 89,1214 97,80 18 1,2407 86,94 25 247784 172,8724 88,4371 97,12 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan akurasi vitamin A n a Intersep b Slope r 12 51,9937563 35825,84683 0,999973 T 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 mVx10 Detector A:325nm A 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 min 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 1.25 1.50 1.75 2.00 2.25 2.50 mVx10 Detector A:325nm V it am in A 7. 8 79 1694 90 B Gambar 8. Kromatogram A campuran senyawa kimia yang sedang di- lakukan uji selektivitasnya: butil hidroksi anisol, butil hidroksi toluena, propil galat, tersier butil hidrokuinon, vita- min D, vitamin E dan beta karoten dan kromatogram B baku vitamin A dalam matriks sampel minyak goreng sawit yang dianalisis menggunakan KCKT kolom C18 pada kondisi optimum dengan komposisi fase gerak yang yang terdiri dari campuran asetonitril dan air 80:20 laju alir 1,75 mLmenit dengan detektor UV pada panjang gelombang 325 nm. Data yang diperoleh menunjukkan bahwa kromatogram yang dihasilkan tidak diganggu oleh adanya senyawa-senyawa yang sengaja ditambahkan ke dalam minyak goreng sawit dan pada uji t diperoleh hasil yang tidak berbeda bermakna bila dibandingkan dengan hasil dari presisi yang telah dilakukan, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode analisis yang digunakan memenuhi syarat uji selektivitas spesifitas terhadap analit: senyawa anti oksidan butil hidroksi anisol, butil hidroksi toluena, propil galat, tersier butil hidrokinon, vitamin yang larut dalam minyak vitamin D dan vitamin E dan senyawa kimia alami yang terdapat dalam minyak goreng sawit beta karoten.

4.3.5 Uji robustness.

Pada uji robustness, dilakukan analisis terhadap sampel minyak goreng sawit yang sama pada uji presisi, namun pada metode tersebut dilakukan sedikit perubahan kecil seperti: perubahan penambahan atau pengurangan jumlah pereaksi yang digunakan, perubahan komposisi fase gerak, perubahan laju alir, dan perubahan merek kolom. Data hasil uji robustness dengan perubahan penambahan jumlah pereaksi menjadi: n-

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

4 4

.