Uji presisi Uji selektivitas spesifisitas

5. Perubahan penggunakan merek kolom yang berbeda: kolom C 18 panjang 250 mm, diameter dalam 4,6 mm dan ukuran partikel 5 Pm Shimadzu Shim-pack, Jepang. Masing-masing perubahan kondisi pada uji robutsness dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan. Perhitungan kadar dilakukan menggunakan kurva kalibrasi, kadar rata-rata dan SD dari masing-masing uji dihitung. Dengan menggunakan uji t, dibandingkan kadar rata-rata dan SD yang diperoleh dari uji robustness dengan kadar rata-rata dan SD yang diperoleh dari perhitungan presisi. Uji robustness diterima apabila nilai yang diperoleh dari perhitungan uji t seperti di atas memberikan hasil yang tidak berbeda bermakna.

3.4.9 Uji batas deteksi dan batas kuantisasi

Untuk pembuatan larutan untuk penentuan uji batas deteksi dan batas kuantisasi, sebelumnya disiapkan terlebih dahulu sampel minyak goreng sawit yang mengandung vitamin A dengan 7 tingkat konsentrasi yang berbeda yaitu: kadar 0,5 IUg, 0,625 IUg, 1 IUg, 1,25 IUg, 2,5 IUg, 5 IUg dan 10 IUg. Penyiapan larutan uji dilakukan dengan cara dilakukan perlakuan yang sama seperti pada pembuatan larutan uji pada presisi. Uji penentuan batas deteksi LOD dan batas kuantisasi LOQ dilakukan dengan cara menyuntikkan larutan uji ke dalam sistem KCKT sesuai prosedur yang telah dipilih pada uji optimasi. Kromatogram yang diperoleh dianalisis dengan membuat data kadar spike yang berbeda-beda X, tinggi noise N, tinggi sinyal atau puncak S dan perbandingkan sinyal dengan noise SN. Kemudian dibuat kurva hubungan antara konsentrasi spike X terhadap respon SN Y dan dibuat persamaan garis regresi kurva linier: y = bx + a. Berdasarkan kurva linier tersebut, kemudian dihitung nilai LOD dan LOQ dengan menggunakan rumus: LOD = harga nilai X pada SN = 3, sedangkan nilai LOQ = harga nilai X pada SN = 10 5 s k D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D D d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d d b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b

3.4.9 9

9 9 U U U U U U U U U U U U U U U U U k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k k s s s s s s s s s s s b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b b IU I I I p p d p d X s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s s k k k k k k re r r r r k k k k k k k k k k k L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L L p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p p

3.4.10 Penetapan kadar vitamin A pada minyak goreng sawit yang beredar di pasaran

Untuk penetapan kadar vitamin A pada minyak goreng sawit yang beredar di pasaran, sebelumnya dilakukan pembelian sampel beberapa merek minyak goreng sawit yang pada labelnya mengklaim akan kandungan vitamin A. Penyiapan larutan uji dilakukan dengan cara dilakukan perlakuan yang sama seperti pada pembuatan larutan uji pada presisi. Masing-masing sampel dilakukan pengulangan pengujian minimal 2 kali. Masing-masing larutan uji tersebut kemudian disuntikkan ke dalam sistem KCKT sesuai prosedur yang telah dipilih pada uji optimasi. Kromatogram yang dihasilkan diamati dan perhitungan kadar vitamin A dilakukan menggunakan kurva kalibrasi.

3.4