63 Tabel 25.
Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode perubahan komposisi fase gerak menjadi asetonitri: air 81:19 dan laju alir 1,74 mLmenit
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5997
25 171587
45,59 2
2,5892 25
173454 47,46
3 2,4989
25 169622
47,07 47,23
0,86 1,364
2,228 4
2,5974 25
174505 47,71
5 2,4907
25 171451
47,36 6
2,4966 25
173072 48,27
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
R 12
51,9937563 35825,84683
0,999973 Tabel 26. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode perubahan komposisi fase gerak
asetonitri menjadi: air 79:21 dan laju alir 1,76 mLmenit No
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
Uji t g
IUg Rata-Rata IUg
IUg t Hitung
t Tabel 1
2,5989 25
174788 46,92
2 2,5993
25 173576
46,59 3
2,5972 25
173804 46,68
47,37 0,87
1,744 2,228
4 2,5908
25 175049
47,13 5
2,4902 25
173647 48,65
6 2,4907
25 172261
48,25 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas
n a Intersep
b Slope R
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
T T
Tab No
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6
T T
Ta a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
No 1
2 3
4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6
64 Tabel 27. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode penggunakan merek kolom C 18 yang
berbeda kolom merek Shimadzu Shim-pack, Jepang: panjang 250 mm, diameter dalam 1,46 mm dan ukuran partikel 5 Pm No
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
Uji t g
IUg Rata-Rata IUg
IUg t Hitung
t Tabel 1
2,5002 25
180532 46,75
2 2,5752
25 179055
45,02 3
2,4902 25
183651 47,75
46,41 0,99
0,856 2,228
4 2,5389
25 180359
45,99 5
2,5448 25
180120 45,82
6 2,4902
25 181337
47,15 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas
n a Intersep
b Slope R
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
T T
Tab No
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
Setelah dianalisis dan dibuat persamaan regresi linier, diperoleh nilai batas deteksi vitamin A dalam minyak goreng sawit adalah 1,66
IUg dan nilai batas kuantisasi vitamin A dalam minyak goreng sawit adalah 5,89 IUg. Batas deteksi dan batas kuantisasi yang diperoleh
sudah dapat diterima, karena untuk mengetahui apakah minyak goreng sawit yang diuji memenuhi syarat atau tidak dalam hal kandungan
vitamin A adalah minimal 45 IUg, sedangkan batas deteksi dan batas kuantitasi yang diperolah jauh di bawah 45 IUg.
4.4 Uji coba penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit yang beredar di pasaran.
Hasil analisis terhadap minyak goreng sawit yang beredar di pasaran dan pada labelnya mengklaim akan kandungan vitamin A menunjukkan
bahwa pada ke-empat sampel mengandung vitamin A berturut-turut sebesar 16,75 IUg, 28,39 IUg, 29,07 IUg dan 66,65 IUg 75 sampel tidak
memenuhi persyaratan kadar vitamin A yang akan ditetapkan pemerintah. Data hasil analisis terhadap sampel minyak goreng sawit yang beredar di
pasaran dapat dilihat pada tabel 28. Dari tabel tesebut dapat disimpulkan bahwa kandungan vitamin A dalam sampel yang diuji masih banyak yang
belum memenuhi persyaratan kadar vitamin A yang akan ditetapkan oleh pemerintah. Hasil evaluasi kromatogram dan SD yang diperoleh dari
penetapan kadar vitamin A dapat disimpulkan bahwa matriks sampel yang terkandung dalam berbagai merek minyak goreng sawit yang beredar di
pasaran tidak mengganggu dalam analisis penetapan kadar vitamin A, sehingga metode yang telah dikembangkan dan telah divalidasi oleh peneliti
dapat digunakan sebagai metode alternatif untuk penetapan kadar vitamin A dalam berbagai merek minyak goreng sawit.
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan terhadap metode analisis yang telah dikembangkan dan telah divalidasi oleh peneliti, dapat dibuat ringkasan hasil
penelitian sebagai berikut:
4. 4.
4. 4.
4. 4
4. 4.
4. 4.
4 .
. 4
. 4.
4. 4.
4. 4
4. 4.
4. 4
4. 4
4. 4
4 4
4. 4.
4 4
. 4
. 4
. 4.
4 4
4 4
4 .
. .
. .
. 4
4. .
. .
. 4
4 4
4 4
4 4
4 4
te te
te te
te te
te te
te te
te te
te t
t te
te te
te te
te e
e te
te te
e te
te e
e te
e t
e e
e te
t t
t t
t te
e e
e e
t t
t t
t e
t la
la la
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
l l
pe pe
pe pe
pe pe
pe pe
pe pe
pe pe
pe pe
pe pe
p p
p pe
pe pe
p pe
pe pe
pe pe
p p
p pe
pe pe
pe p
p pe
pe p
pe pe
pe pe
p pe
pe pe
p pe
pe p
pe p
p pe
pe p
pe pe
p e
e pe
p p
p pe
pe p
p p
p p
pe pe
pe e
e p
pe pe
e p
pe p
e e
p p
p p
p p
p p
p p
p n
1. Hasil optimasi metode analisis penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit secara KCKT menggunakan kolom C 18 diperoleh hasil yang
optimal menggunakan komposis fase gerak asetonitril:air 80:20 dengan laju alir 1,75 mLmenit menggunakan detektor ultraviolet pada panjang
gelombang 325 nm, dibuktikan dengan perolehan skor yang tinggi dalam penilaian kromatogram KCKT.
2. Metode yang telah dikembangkan peneliti hasilnya sudah valid yang dibuktikan dengan hasil validasi dari metode tersebut yang sudah
memenuhi persyaratan yang ditentukan. 3. Metodenya selektif, dibuktikan dari hasil selektivitas pada bagian uji
validasi yang telah dilakukan dan hasilnya sudah memenuhi persyaratan yang ditentukan.
4. Metodenya cepat, dibuktikan dengan persiapan sampel pada metode yang telah dikembangkan peneliti tanpa proses saponifikasi, tanpa proses
ektraksi dan tanpa proses pemekatan atau penguapan pelarut, sehingga untuk sekali pengujian sampel menggunakan metode tersebut diperlukan
waktu sekitar 2 jam, sedangkan bila menggunakan metode resmi yang sudah ada dengan proses saponifikasi, ekstraksi dan proses pemekatan
atau penguapan pelarut dari pengalaman yang pernah diperoleh peneliti diperlukan waktu sekitar 6 jam.
5. Metodenya mudah dan praktis, karena metode yang telah dikembangkan peneliti persiapan sampelnya tanpa proses saponifikasi, tanpa proses
ekstraksi dan tanpa proses pemekatan atau penguapan pelarut, sehingga metode ini lebih mudah dan praktis; tanpa diperlukan keahlian dan
peralatan khusus untuk proses persiapan sampel. 6. Metode yang sudah dikembangkan dan divalidasi oleh peneliti memiliki
keunggulan-keunggulan seperti telah diuraikan di atas, namun kelemahannya metode ini hanya dapat digunanakan untuk penetapan kadar
vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dan tidak dapat digunakan untuk penetapan kadar vitamin A dalam produk pangan yang lain,
misalnya: susu, daging dan telur. 1
1 1
1. H g
o la
g p
p p
2 2
2. 2.
. M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
M M
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
3 3
3 3. M
M M
M M
M v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
4 4
4 4. M
M M
M M
M te
t t
t t
t t
t t
t t
t t
t t
t t
t t
t t
e e
e e
e e
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
u u
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
w w
s su
s s
s a
d 5
5 5
5. M p
e m
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
6 6
6 6.
6. 6.
6 6.
6. 6.
6 .
6. 6.
. .
6. 6
6. 6
6 6.
6 6
6 6.
6 6
6 6
6 6
. 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
. 6
6 .
6 6
. .
M M
M M
M M
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v v
v u
u u
u u
u m
m m
m m
m
67 Tabel 28. Data hasil analisis penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit yang beredar di pasaran
No Kode
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
RSD g
IUg Rata-Rata IUg
IUg 1
Avn A 2,4907
25 58070
16,25 2
Avn B 2,5928
25 64114
17,24 16,75
0,70 4,17
3 Fvt
2,4917 25
99450 27,84
4 Fvt
2,5892 25
107451 28,95
28,39 0,78
2,76 5
Sva A 2,4974
25 104545
29,20 6
Sva B 2,4989
25 103703
28,94 29,07
0,18 0,61
7 Snc A
2,4916 25
232286 65,04
8 Snc B
2,5015 25
242568 67,65
66,35 1,85
2,78 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan kadar vitamin A
n a Intersep
b Slope r
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
T T
Tab
K K
K K
V. KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 KESIMPULAN
Kondisi optimum untuk analisis penetapan kadar vitamin A dalam minyak goreng sawit menggunakan KCKT dengan kolom C-18 Waters Xbridge, panjang
250 mm, diameter 4,6 mm ukuran partikel 5,0 µm adalah menggunakan fase gerak asetonitril-air 80:20, kecepatan alir 1,75 mLmenit dan menggunakan
