2.6 VALIDASI METODE ANALISIS
Suatu metode analisis terdiri atas serangkaian langkah yang harus diikuti untuk tujuan analisis kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan
teknik tertentu. Faktor-faktor yang harus diperhatikan dalam melakukan pemilihan metode analisis adalah: tujuan analisis, biaya yang dibutuhkan,
serta waktu yang diperlukan; level analit yang diharapkan dan batas deteksi yang diperlukan; macam sampel yang akan dianalisis serta pra-perlakuan
sampel yang dibutuhkan; jumlah sampel yang dianalisis; ketepatan dan ketelitian yang diinginkan untuk analisis kuantitatif; ketersediaan bahan
rujukan, senyawa baku, bahan-bahan kimia, dan pelarut yang dibutuhkan; peralatan yang tersedia; kemungkinan adanya gangguan pada saat deteksi
atau pada saat pengukuran sampel. Menurut Rohman dan Ibnu 2007, kriteria yang harus dipenuhi suatu metode analisis yang baik adalah:
1. Peka sensitive artinya metode harus dapat digunakan untuk mene- tapkan kadar senyawa dalam konsentrasi yang kecil.
2. Selektif, artinya untuk penetapan kadar senyawa tertentu, metode tersebut tidak banyak terpengaruh oleh adanya senyawa lain.
3. Tepat precise artinya metode tersebut menghasilkan suatu hasil analisis yang sama atau hampir sama dalam satu seri pengukuran
penetapan. 4. Teliti accurate artinya metode dapat menghasilkan nilai rata-rata
mean yang sangat dekat dengan nilai sebenarnya true value. 5. Kasar rugged artinya ada perubahan komposisi pelarut atau variasi
lingkungan tidak menyebabkan perubahan hasil analisis. 6. Praktis artinya metode tersebut mudah dikerjakan serta tidak banyak
memerlukan waktu dan biaya. Pengembangan metode analisis biasanya didasarkan pada metode yang
sudah ada menggunakan instrumen yang sama atau hampir sama. Pengem- bangan metode analisis biasanya membutuhkan syarat-syarat metode
tertentu dan memutuskan jenis alat yang akan digunakan. Pada tahap pengembangan metode, keputusan yang terkait dengan pemilihan kolom,
2.6 V V
V VAL
diik tek
pe p
p m se
se s
se se
se e
se se
se se
se se
se se
s se
se e
se se
se se
se se
e se
se e
se se
e se
se e
se s
s e
se se
s s
e e
e se
se e
s s
e se
e s
s s
e e
se se
e e
s s
e e
e e
e e
e e
e e
se e
e s
e e
s s
e e
s e
e s
se s
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
ya ya
ya ya
ya y
ya y
ya ya
y ya
ya y
y ya
ya ya
ya ya
ya y
ya y
y a
y y
ya y
y ya
y y
y y
ya y
ya ya
y y
y y
y ya
a ya
ya y
y y
a y
y y
ya ya
y ya
ya y
y a
y y
y ya
y y
y y
y ya
y y
y y
y y
y ya
y a
a ya
y y
a y
y y
y ya
y ya
y y
y y
y y
y y
y ya
y y
a a
a y
y y
y y
y y
y y
y y
y y
y n
sa sa
sa sa
sa sa
sa sa
sa sa
sa s
s sa
sa sa
sa sa
a sa
s sa
sa a
s a
a a
a sa
sa sa
sa sa
sa a
a a
s sa
a a
s sa
s sa
s sa
s s
sa a
a s
s s
sa a
sa s
s sa
s s
s sa
s s
s s
a a
s s
a sa
s a
s s
a s
a s
s a
m ke
ke ke
ke ke
ke e
ke ke
ke k
ke ke
ke e
k ke
ke e
k ke
ke ke
ke ke
k ke
ke k
k k
k k
k e
e ke
ke k
k k
ke ke
k k
ke k
e e
e k
ke e
ke ke
e e
e ke
k k
k k
k k
k ke
e k
ke k
k k
ke k
k k
k k
k k
k ke
e e
t ru
ru ru
ru ru
ru ru
ru ru
ru ru
ru ru
ru r
ru r
ru u
u u
u u
u ru
u ru
ru r
ru ru
ru u
ru ru
u u
r r
ru u
u r
ru u
u u
ru ru
r r
u ru
u r
ru ru
ru ru
u r
r u
u u
r ru
u r
ru u
r r
ru r
r r
u u
r r
u u
r r
u u
r r
r j
j j
j j
j j
j j
jj pe
pe pe
p p
pe pe
pe p
pe p
pe pe
pe pe
pe pe
p pe
pe p
p p
e pe
e pe
e pe
pe pe
pe pe
pe pe
p p
e e
pe e
pe e
pe p
pe e
p p
p e
pe pe
p p
pe pe
e p
pe pe
pe p
p p
p p
pe e
p pe
e p
p p
pe p
p e
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
r at
at at
at at
a at
at at
t at
at at
t at
at at
a at
at at
at at
at a
at a
at t
at a
a a
a a
a at
at at
t at
a at
a at
at at
at a
a at
at a
a a
at a
at a
a at
t at
at a
at a
at t
a a
at t
at a
a a
a t
a at
a t
t a
at a
at t
a at
t a
a t
at a
at a
a a
a a
at a
t t
a t
t t
t t
a a
a k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
ri r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r r
r 1.
1. 1.
1. 1.
1. 1
1 1.
1 1
1 1
1 1.
1 1.
1 1
1 1
1 1
1 1.
1. 1
1. 1.
1. 1
1 1
1 1
1 1
1. 1
1 1.
1. 1
1 1
1 1
1 1
1. 1
1 1
1 1
1 1
1. 1
1 1
1 1
1 1.
1 1
1 1
1 1
1 .
1 1
1 1
1 1
1
2. 2.
2 2
2 2.
2. 2
2 2.
2 2
2 2.
2. 2
2 2
2 2
2. 2
2 2
2 2
2 2
2 2.
2 2
2 2.
2. 2.
2 2.
2. 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
3.
4.
5.
6. 6.
6. 6.
6 6
6 6.
6. 6
6 6
6 6.
6 6
6 6
6 6
6 6.
6 6
6 6.
6 6.
6. 6
6 6
6 6.
6 6
6 6
6 6
6. 6
6 6
6. 6
6 6.
6 .
6. 6
6 6
6. 6
6 6
. 6
6 6
6 6.
6. 6.
6. 6.
. .
6 6
su su
su u
su su
u u
su su
u u
u u
su u
u u
u u
u u
su su
u su
u u
su u
u su
su su
u u
u su
u u
su u
u u
u u
su su
u u
u u
su u
u u
su u
u u
u s
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
d d
ba ba
ba ba
ba b
a ba
ba ba
ba ba
ba b
ba b
b b
b b
b b
a ba
b b
b b
b ba
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b ba
a a
a a
a a
a a
n te
te t
te te
te te
te t
t te
t t
te t
t t
te t
t t
t t
t t
t t
te t
te e
e te
te te
te e
te e
e te
e e
r r
r pe
pe pe
pe pe
pe p
pe p
pe pe
pe pe
pe pe
p pe
pe e
pe pe
pe p
p pe
pe pe
p e
pe p
pe p
pe p
p p
p p
p p
p p
p p
p pe
e e
e e
p pe
e e
e p
p p
p p
e pe
pe pe
e e
n n
n n
fase gerak, detektor dan metode kuantisasi harus diperhatikan. Ada beberapa alasan tertentu untuk pengembangan metode analisis yang baru, yaitu:
1. Belum ada metode yang sesuai untuk analit tertentu dalam suatu matriks sampel tertentu.
2. Metode yang sudah ada terlalu rumit, terlalu banyak tahap perlakuan yang dapat menimbulkan kesalahan atau metode yang sudah ada tidak
reliabel presisi dan akurasinya rendah. 3. Metode yang sudah ada terlalu mahal, membutuhkan waktu dan energi
yang besar atau tidak dapat diotomatisasikan. 4. Metode yang sudah ada tidak memberikan sensitivitas atau spesifisitas
yang mencukupi pada sampel yang dituju. 5. Adanya kebutuhan untuk pengembangan metode alternatif, baik untuk
alasan legal atau alasan saintifik. Suatu metode perlu divalidasi terlebih dahulu sebelum metode
tersebut digunakan untuk penggunaan lebih lanjut, sehingga metode tersebut dapat menjamin bahwa analisis yang dilakukan dapat dipercaya dan sesuai
dengan tujuan penggunaanya serta dapat diandalkan untuk mengambil keputusan. Metode analisis yang akan digunakan harus disesuaikan dengan
kondisi laboratorium, peralatan dan pereaksi yang tersedia. Walaupun metode analisis vitamin A dalam minyak goreng sawit masih sulit didapat,
namun metode analisis vitamin A dalam produk pangan dengan meng- gunakan peralatan moderen, diantaranya dengan menggunakan KCKT sudah
banyak yang dikembangkan oleh peneliti terdahulu. Namun kelemahanya dari metode yang ada adalah kerumitan dalam penyiapan sampel saponi-
fikasi, ekstraksi dan pemekatan atau penguapan pelarut organik yang digunakan. Metode analisis yang dikembangkan oleh peneliti ini dipilih
karena memiliki banyak kelebihan, yaitu metodenya tanpa proses saponi- fikasi, ekstraksi dan penguapan pelarut organik yang digunakan sehingga
waktu analisinya relatif lebih cepat. Menurut Gunzler 1996, validasi metode adalah menetapkan dengan
percobaan laboratorium yang sistimatik, pemenuhan karakteristik unjuk kerja metode terhadap spesifikasi yang dikaitkan dengan penggunaan hasil
Kategori