0.0 1.0
2.0 3.0
4.0 5.0
6.0 7.0
8.0 9.0
min 0.00
0.25 0.50
0.75 1.00
1.25 1.50
1.75 2.00
2.25 2.50
mVx10 Detector A:325nm
A
0.0 1.0
2.0 3.0
4.0 5.0
6.0 7.0
8.0 9.0
min 0.00
0.25 0.50
0.75 1.00
1.25 1.50
1.75 2.00
2.25 2.50
mVx10 Detector A:325nm
V it
am in A
7. 8
79 1694
90
B Gambar 8. Kromatogram A campuran senyawa kimia yang sedang di-
lakukan uji selektivitasnya: butil hidroksi anisol, butil hidroksi toluena, propil galat, tersier butil hidrokuinon, vita-
min D, vitamin E dan beta karoten dan kromatogram B baku vitamin A dalam matriks sampel minyak goreng
sawit yang dianalisis menggunakan KCKT kolom C18 pada kondisi optimum dengan komposisi fase gerak yang
yang terdiri dari campuran asetonitril dan air 80:20
laju alir 1,75 mLmenit dengan detektor UV pada panjang gelombang 325 nm.
Data yang diperoleh menunjukkan bahwa kromatogram yang dihasilkan tidak diganggu oleh adanya senyawa-senyawa yang sengaja ditambahkan
ke dalam minyak goreng sawit dan pada uji t diperoleh hasil yang tidak berbeda bermakna bila dibandingkan dengan hasil dari presisi yang telah
dilakukan, sehingga dapat disimpulkan bahwa metode analisis yang digunakan memenuhi syarat uji selektivitas spesifitas terhadap analit:
senyawa anti oksidan butil hidroksi anisol, butil hidroksi toluena, propil galat, tersier butil hidrokinon, vitamin yang larut dalam minyak vitamin
D dan vitamin E dan senyawa kimia alami yang terdapat dalam minyak goreng sawit beta karoten.
4.3.5 Uji robustness.
Pada uji robustness, dilakukan analisis terhadap sampel minyak goreng sawit yang sama pada uji presisi, namun pada metode tersebut
dilakukan sedikit perubahan kecil seperti: perubahan penambahan atau pengurangan jumlah pereaksi yang digunakan, perubahan komposisi fase
gerak, perubahan laju alir, dan perubahan merek kolom. Data hasil uji robustness dengan perubahan penambahan jumlah pereaksi menjadi: n-
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
.
pentana 3 mL, larutan antioksidan butil hidroksi toluena 3 mL dan larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 10,5 mL dapat dilihat pada Tabel 23.
Data hasil uji robustness dengan perubahan pengurangan jumlah pereaksi n-pentana 2 mL, larutan antioksidan butil hidroksi toluena 2 mL dan
larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 9,5 mL dapat dilihat pada Tabel 24. Data hasil uji robustness dengan perubahan komposisi fase gerak
asetonitril:air 81:19 dan laju alir 1,74 mLmenit dapat dilihat pada Tabel 25. Data hasil uji robustness dengan perubahan komposisi fase gerak
asetonitril:air 79:21 dan laju alir 1,76 mLmenit dapat dilihat pada Tabel 26. Data hasil uji robustness dengan perubahan menggunakan merek
kolom yang berbeda dapat dilihat pada Tabel 27. Dari Tabel 23–27 menunjukkan dalam uji t diperolah nilai t hitung lebih kecil dari t tabel,
sehingga dapat disimpulkan hasil pengujian kondisi normal dengan hasil pengujian pada kondisi yang sedang diuji robutsnessnya memberikan
hasil uji yang tidak berbeda bermakna.
4.3.6 Uji batas deteksi dan batas kuantisasi
Pada penentuan uji batas deteksi dan batas kuantisasi dibuat larutan vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan
konsentrasi 0,4988 IUg sampai dengan 9,9970 IUg. Kurva regresi kadar vitamin A terhadap tinggi noise dengan sinyal pada penentuan
uji batas deteksi dan batas kuantisasi dapat dilihat pada Gambar 9.
2 4
6 8
10 12
14 16
18
2 4
6 8
10 12
Kadar V it. A IUg
Pe rba
ndi nga
n t inggi
noi se
te rha
da p t
inggi si
ny al
SN
Gambar 9. Kurva regresi kadar vitamin A terhadap tinggi noise dengan sinyal SN.
p te
D n
la 2
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
2 2
2 2
2 2
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
k k
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
m m
s s
s s
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
p p
h h
h h
h h
h h
h h
4. 4.
4. 4.
4. .
. .
. .
. .
. .
. 4.
. .
. .
. .
. .
. .
4 4
. .
. .
. .
. .
. .
. .
. .
. .
. .
3. 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
61 Tabel 22. Data uji selektivitas spesifisitas vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5087
25 169742
47,20 2
2,5419 25
173729 47,68
3 2,5703
25 168767
45,81 47,36
0,99 1,609
2,228 4
2,5007 25
172544 48,13
5 2,5098
25 168382
46,80 6
2,4949 25
173673 48,56
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
r 12
51,9937563 35825,84683
0,999973 No
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
N N
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6
62 Tabel 23. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode pengurangan jumlah pereaksi menjadi:
n-pentana 2 mL, larutan antioksidan butil toluena 2 mL dan larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 9,5 mL No
Bobot Sampel Pengenceran
Luas Area Kadar Vit. A
Kadar Vit. A SD
Uji t g
IUg Rata-Rata IUg
IUg t Hitung
t Tabel 1
2,5996 25
169883 45,59
2 2,5442
25 173088
47,46 3
2,4957 25
168412 47,07
47,24 0,91
1,431 2,228
4 2,5394
25 173671
47,71 5
2,5097 25
170380 47,36
6 2,5102
25 173697
48,27 Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas
n a Intersep
b Slope R
12 51,9937563
35825,84683 0,999973
Tabel 24. Data uji robustness vitamin A dalam matriks minyak goreng sawit dengan perubahan metode pengurangan jumlah pereaksi menjadi: n-pentana 3 mL, larutan antioksidan butil toluena 3 mL dan larutan tetra-n-butil amonium hidroksida 10,5 mL
No Bobot Sampel
Pengenceran Luas Area
Kadar Vit. A Kadar Vit. A
SD Uji t
g IUg
Rata-Rata IUg IUg
t Hitung t Tabel
1 2,5047
25 169864
47,31 2
2,5995 25
173708 46,62
3 2,5989
25 170548
45,78 46,90
0,99 0,415
2,228 4
2,5491 25
173648 47,52
5 2,5994
25 170851
45,85 6
2,4902 25
172393 48,29
Kurva Kalibrasi yang digunakan untuk perhitungan uji selektivitas spesifisitas n
a Intersep b Slope
R 12
51,9937563 35825,84683
0,999973 T
T Tab
No 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 1
1 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 2
2 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
3 3
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
T T
Ta a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a a
a b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
b b
No 1
2 3
4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 4
4 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
5 5
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6 6
6
