yaitu selama 3-4 jam untuk mendapatkan kadar asetil 44 Desiyarni, 2006. Perbedaan waktu asetilasi ini disebabkan karena perbedaan derajat kristal dan
amorf pada bahan baku. Selulosa pulp kayu, umumnya mempunyai derajat amorf yang lebih besar 60-70 sehingga reaksi lebih cepat.
2.3. Waktu Hidrolisis
Hidrolisis bertujuan untuk menghilangkan sebagian gugus asetil dari selulosa triasetat sehingga dihasilkan selulosa diasetat. Proses hidrolisis selulosa
triasetat pada beberapa selulosa pulp kapas, jerami memakan waktu beberapa hari jika dilakukan pada suhu kamar, tetapi lebih pendek jika dilakukan pada suhu
40-80
o
C Bydson, 1995; Kuo et al., 1997; Harrison et al., 2004. Waktu hidrolisis dipilih sesuai dengan penurunan kadar asetil. Kadar asetil hasil asetilasi diperoleh
sebesar 44,18, padahal secara komersial selulosa diasetat untuk membran ultrafiltrasi berada pada kisaran 39-40. Kadar asetil pada waktu hidrolisis 15
jam adalah 39,66 dan dapat dilihat pada Gambar 12. Waktu hidrolisis ini sama dengan waktu yang dibutuhkan untuk hidrolisis selulosa triasetat berbasis selulosa
mikrobial untuk kadar asetil 39 Desiyarni, 2006.
44.29 44.38
43.5 42.62
41.74 40.86
39.66 39
38 39
40 41
42 43
44 45
5 10
15 20
Waktu hidrolisis jam K
a d
a r
a s
e ti
l
Penggunaan suhu proses ditentukan oleh kandu ngan α-selulosa. Hidrolisis
pada suhu tinggi 125 – 170
o
C umumnya digunakan terhadap bahan baku yang Gambar 12. Perolehan kadar asetil hasil hidrolisis pada berbagai waktu
hidrolisis suhu 50
o
C
memiliki kandungan alfa selulosa pulp rendah, yaitu 90 Campbell, 1973 guna untuk menghidrolisis hemiselulosa.
Untuk selulosa diasetat yang dihasilkan dari selulosa pulp kayu sengon, diperoleh kondisi masing-masing proses meliputi proses aktivasi, asetilasi, dan
hidrolisis seperti tercantum pada Tabel 11. Hasil selulosa diasetat SDA yang diperoleh juga baik seperti ditunjukkan oleh warna SDA yang putih dengan berat
molekul 130.221 Gambar 13. Tabel 11. Kondisi proses dan komposisi bahan kimia pada pembuatan selulosa
diasetat berbasis pulp kayu sengon
Sumber Selulosa
Aktivasi Asetilasi
Hidrolisis Kadar asetil
Berat Molekul Kondisi
Operasi Selulosa:
Asam Asetat
Kondisi Operasi
Selulosa:Asam Asetat: Anh,
Asetat:H
2
SO
4
Kondisi Operasi
Selulosa: H
2
O: H
2
SO
4
39,66 130.221
Selulosa Pulp
Kayu Sengon
0,5 jam 50
o
C 1 : 8
1 jam 50
o
C 1 : 4,5 : 3,3 5 :
0,015 15 jam,
50
o
C 1 : 1,066
: 0,015
Gambar 13. Selulosa diasetat yang telah dihasilkan dengan kadar asetil 39,66 dan berwarna putih.
Tahap 3. Membran Ultrafiltrasi Selulosa Diasetat dan Karakteristiknya. 3.1. Rancangan Proses Pembuatan Membran Ultrafiltrasi Selulosa Diasetat
secara Inversi Fasa dari Selulosa Pulp Kayu Sengon.
Selulosa pulp kayu sengon dengan kadar α-selulosa 92,11 telah digunakan sebagai bahan baku polimer membran. Polimer membran selulosa
asetat dengan kadar asetil 39,66 dan berat molekul 130.221 diperoleh melalui tahapan proses aktivasi selama 30 menit, asetilasi selama 1 jam pada rasio
anhidrida asetat terhadap selulosa 3,35, dan hidrolisis berlangsung selama 15 jam. Kondisi suhu untuk setiap proses dipertahankan pada 50
o
C. Selanjutnya membran ultrafiltrasi selulosa diasetat dari selulosa pulp kayu sengon telah dihasilkan
secara inversi fasa. Tahapan setiap unit proses yang telah dilakukan adalah pencampuran larutan polimer dengan perbandingan SDA terhadap DMF 1:6 pada
suhu kamar selama 2 jam setelah penambahan porogen polietilen glikol PEG dengan berbagai berat molekul PEG 1450 Da, 4000 Da, dan 6000 Da serta rasio
PEGSDA 10, 20, 30. Dilanjutkan pendiaman larutan polimer selama 1 jam pada suhu kamar, penguapan larutan cetak yang berada di atas plat kaca
selama 30 detik serta perendaman larutan cetak pada bak koagulasi berisi air selama 2 jam pada suhu 15
o
C, suhu kamar, dan 50
o
C. Rancangan proses pembuatan membran ultrafiltrasi selulosa asetat secara inversi fasa dari selulo
pulp kayu sengon dapat dilihat pada Lampiran 43, Lampiran 44, dan Lampiran 45. Perlakuan ini menghasilkan membran dengan karakterisasi yang akan dijabarkan
lebih jelas berikut ini.
3.2. Karakteristik Membran.
