Analisis kadar air ASTM D 871-96. Analisis kadar abu ASTM D 871-96. Analisis kadar asetil ASTM D 871-96.

Lampiran 1. Analisis kadar selulosa ASTM D 1130-60. Sebanyak satu gram contoh kering ditempatkan di dalam labu refluks dan ditambahkan 100 mL pereaksi ADF. Pereaksi ADF ini dibuat dengan melarutkan 80 g CTAB C 19 H 442 BrN dan 11127 mL H 2 SO 4 ke dalam empat liter aquadestilat. Campuran selanjutnya dididihkan selama 10 menit yang kemudian direfluks selama satu jam. Campuran yang telah direfluks kemudian disaring dengan kaca masir yang telah diketahui bobotnya W 1 . Sisa saringan dibilas dengan air panas, aseton, dan heksan. Kaca masir beserta residu hasil bilasan tersebut dikeringkan dengan oven pada suhu 105 o C selama 12 jam. Hasil yang diperoleh didinginkan dan ditimbang W 2 . Kaca masir selanjutnya direndam dengan 25 ml H 2 SO 4 72. Perendaman dilakukan selama tiga jam dengan pengadukan setiap satu jam. Setelah tiga jam, kaca masir dan contoh dicuci dengan air panas hingga bebas asam. Hasil pencucian dikeringkan dengan oven selama 12 jam dan setelah dingin kaca masir dan contoh ditimbang W 3 . Kadar selulosa dinyatakan dengan rumus: W 2 – W 3 x 100 Kadar selulosa = -------------------------- Bobot contoh

2. Analisis kadar air ASTM D 871-96.

Pinggan aluminium dipanaskan pada suhu 105 o C, didinginkan dalam desikator dan ditimbang bobotnya W 1 . Sebanyak 2 gram contoh dimasukkan ke dalam pinggan aluminium dan dipanaskan dalam oven 105 o C selama satu jam. Selanjutnya pinggan didinginkan dalam desikator dan ditimbang W 2 . Pemanasan dan pendinginan diulangi hingga diperoleh bobot konstan. Kadar air dihitung dengan cara: W 1 – W 2 Kadar air = —————— x 100 Berat contoh

3. Analisis kadar abu ASTM D 871-96.

Cawan perabuan dibakar dalam tanur, didinginkan dalam desikator dan selanjutnya ditimbang. Contoh dimasukkan ke dalam cawan dan dibakar dalam tanur pada suhu 60 o C sampai diperoleh abu. Selanjutnya sampel disimpan dalam desikator dan ditimbang. Kadar abu dihitung berdasarkan bobot kering bk dengan cara: bobot abu Kadar abu bk = —————————— x 100 bobot contoh – bobot air

4. Analisis kadar asetil ASTM D 871-96.

Pengukuran kadar asetil dilakukan dengan metoda penyabunan heterogen. Contoh yang akan diuji dihancurkan hingga dapat melewati saringan 20 mesh. Contoh dikeringkan selama 2 jam pada suhu 105 ± 3 o C. Contoh kering dengan bobot 1 gram dimasukkan ke dalam erlemeyer, kemudian di tambahkan 40 ml etanol 75 dan dipanaskan selama 30 menit pada suhu 50 – 60 o C. Setelah itu ke dalam contoh ditambahkan 40 ml larutan NaOH 0,5M dan pemanasan dilanjutkan selama 15 menit pada suhu yang sama. Contoh kemudian didiamkan pada suhu kamar selama 48-72 jam. Selanjutnya kelebihan NaOH dititrasi dengan HCl 0,5M dengan indikator fenolftalein. Contoh didiamkan selama 1 hari untuk memberi kesempatan bagi NaOH berdifusi. Selanjutnya contoh dititrasi dengan NaOH 0,5M dengan indikator metil merah sampai terbentuk warna merah. Blanko dibuat dengan cara yang sama dengan contoh. Kadar asetil dihitung dengan rumus : Kadar Asetil = D-CNa + A+BNb x FW Keterangan : A : mL NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi contoh B : mL NaOH yang dibutuhkan untuk titrasi blanko C : mL HCl yang dibutuhkan untuk titrasi contoh D : mL HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko Na: normalitas HCl Nb: Normalitas NaOH F : 4,305 untuk kadar asetil dan 6,005 untuk kadar asam asetat W : bobot contoh g.

5. Jumlah perolehan selulosa asetat Himmelblau.