2. Proses Pembuatan Membran
Penggunaan membran berbahan baku selulosa diasetat di industri terus meningkat, dan berdampak pada peningkatan kebutuhan selulosa diasetat.
Membran ini digunakan oleh industri selain pada proses produksi juga untuk pengolahan limbah Benziger et al., 1999; Shibata, 2004. Membran yang
diproduksi umumnya dalam bentuk datar, meskipun terdapat bentuk-bentuk lain seperti bentuk tubular dan serat berlubang hollow fiber.
Tujuan pembuatan membran adalah memodifikasi materialpolimer dengan teknik yang sesuai sehingga didapatkan membran yang memiliki
morfologistruktur untuk tujuan separasi tertentu. Hal ini menunjukkan material membran membatasi teknik pembuatan membran. Misal : teknik sintering
digunakan untuk pembuatan membran keramik, teknik inversi fasa untuk membran polimer organik yang larut dalam pelarut dan teknik leaching untuk
membran gelas Scott dan Hughes, 1996. Membran selulosa diasetat sebagian besar dibuat dengan teknik inversi fasa meliputi empat tahap yaitu pembuatan
larutan cetak yang homogen, pencetakan, penguapan sebagian pelarut atau koagulasi parsial, dan pengendapan polimer dalam koagulan atau bukan-pelarut
Mulder, 1996; Radiman dan Eka, 2007. Inversif asa merupakan proses perubahan polimer secara terkendali dari fasa cair ke fasa padat melalui fasa
transisi. Pada tahap tertentu selama proses pemisahan, salah satu fasa cair akan memadat membentuk matriks padatan. Pengendalian tahap awal fasa transisi akan
menentukan morfologi membran yang dihasilkan. Secara umum pembuatan membran secara inversi fasa melibatkan tiga
komponen utama, yaitu: polimer, pelarut, dan bukan pelarut. Selain menggunakan bahan dasar tersebut, biasanya ditambahkan bahan aditif lain untuk meningkatkan
sifat permukaan membran. Kekentalan larutan dari campuran komponen tersebut tergantung pada berat molekul dan kosentrasi polimer, jenis pelarut, dan aditif.
Pada Tabel 7 dapat dilihat berbagai hasil penelitian pembuatan membran selulosa diasetat yang telah dilakukan secara inversi fasa.
Tabel 7. Hasil pembuatan membran selulosa asetat secara inversi fasa
No. Peneliti Judul
Polimer Membran Jenis Membran Keterangan
1. Idris, A. et al. 2001 Effect
of Methanol Concentration on the Performance of Asymetric
Cellulose Acetate
Reverse Osmosis Membranes Using
DryWet Phase
Inversion Rechnique.
- Selulosa diasetat komersial kadar asetil 39,8
- konsentrasi polimer: 25, 27.
- Reverse Osmosis - Pelarut: Aseton 37;
36,5; 31,5 - Bukan-pelarut: Metanol
13, 10 - Swelling agent:
Formamide 37,5; 31,5; 24; 36,5
- Koagulasi: 4
o
C, 24 jam 2.
Darwis et
al. 2003
Pembuatan Membran Filtrasi dari Selulosa Mikrobial.
Selulosa asetat dari selulosa mikrobial nata de coco
dengan kadar asetil 43,17- 47,99.
- Mikrofiltrasi - Pelarut: Formamida
- Bukan-pelarut: Air - Aditif: PEG
- Koagulasi: suhu kamar
3. Mahendran, R. et al. 2004
Cellulose Acetate
and Polyethersulfone
Blend Ultrafiltration
Membranes. Part
I: Preparation
and Characterizations
- Selulosa asetat komersial kadar asetil 39,99 +
Polietersulfon - Konstrasi total polimer
17,5 dengan berbagai perbandingan
- Ultrafiltrasi membran komposit
- Pelarut: DMF - Bukan-pelarut: Air
- Aditif: PEG 600 Da - Larutan cetak: 40
o
C, 3-4 jam - Koagulasi: suhu kamar, 1-2
jam 4.
Idris, A. et al. 2005 The Effect of Curing Temperature
on the Performance of Thin Film Composite Membrane.
- Selulosa asetat komersial kadar asetil 39,8
dengan konsentrasi 25 - Polisulfon 15
- Ultrafiltrasi membran komposit
- Pelarut SA: Aseton 45 Formamida 30
- Pelarut PS: PVP 18, NMP 67
- Bukan-pelarut: Air - Koagulasi: 2-3
o
C 5.
Desiyarni 2006
Perancangan Proses
Pembuatan Selulosa Asetat dari Selulosa Mikrobial untuk
Membran Ultrafiltrasi. - Selulosa asetat dari
mikrobial nata de coco dengan kadar asetil:
37,21; 38,11; 39,19; 40,22
- Konsentrasi SA: 12, 14, 16, 18, 20.
- Ultrafiltrasi membran datar - Pelarut: DMF
- Bukan-pelarut: Air - Larutan cetak: suhu kamar,
24 jam - Koagulasi: 2
o
C, 10
o
C, 18
o
C 26
o
C 24 jam 6.
Chou, W. L. et al. 2007 Effect of Molecular Weight
and Concentration of PEG Additives on Morphology and
Permeation Performance of Cellulose
Acetate Hollow
Fiber. - Selulosa asetat komersial
kadar asetil 39,8 dengan konsentrasi 25
- Ultrafiltrasi membran hollow fiber
- Pelarut: DMF 75 - Bukan-pelarut: Air
- Aditif: PEG 1, 10, 40 kDa - Larutan cetak: suhu kamar
- Koagulasi: 25
o
C, 50
o
C, 75
o
C 7.
Radiman, C.L. dan Eka, I. 2007 Pengaruh Jenis dan
Temperatur Koagulan
terhadap Morfologi
dan Karakteristik
Membran Celulosa Asetatat.
- Selulosa asetat komersial kadar asetil 39,8
- konsentrasi polimer: 10 - Mikrofiltrasi
- Pelarut: Formamida 10 dan Aseton 80
- Bukan-pelarut: Air dan 2- Propanol
- Koagulasi: 5
o
C, 15
o
C, 25
o
C beberapa jam
Lanjutan Tabel 7. Hasil pembuatan membran selulosa asetat secara inversi fasa
8. Cerqueira, D.A. et al. 2008
Characterization of Cellulose Triacetate
Membranes, Produced from Sugarcane
Bagasse, using PEG 600 Additive.
- Selulosa asetat dari selulosa ampas tebu
- Aditif: PEG 600 Da
9. Bhongsuwan,
D. dan
Bhongsuwan, T. 2008 Preparation
of Cellulose
Acetate Membranes for Ultra- Nano-Filtration.
- Selulosa asetat komersial dengan konsentrasi 20
- Ultra-Nano-Filtration - Pelarut: Formamida
33 dan Aseton 47 - Bukan-pelarut: Air
- Koagulasi: 2-3
o
C, 30 menit - Evaporasi: 20,30,60 detik
10. Vidya, S. et al. 2008.
Effect of
Additive Concentration on Cellulose
Acetae Blend
Membranes Preparation, Characterization
and Application Studies. - Selulosa asetat komersial
- Pelarut: DMF - Bukan-pelarut: Air
- Aditif: PEG 200, PVP
11. Saljoughi, E. et al. 2010.
Effect of PEG additive and coagulation bath temperature
on the
morphology, permeability
and thermalchemical stability of
asymetric CA membranes. - Selulosa asetat komersial
- Pelarut: NMP - Bukan-pelarut: Air
- Aditif: NMP 0, 5, 10
- Koagulasi: 0
o
, 25
o
C
Pada Tabel 7 dapat dilihat bahwa pembuatan membran jenis proses mikrofiltrasi, ultrafiltrasi, dan reverse osmosis dengan polimer selulosa asetat
dapat dilakukan secara inversi fasa. Terdapat beberapa parameter yang mempengaruhi struktur membran, seperti: pemilihan polimer, pemilihan pelarut
dan bukan-pelarut, komposisi larutan cetak, suhu larutan cetak, suhu koagulasi, dan aditif.
Konsentrasi polimer juga mempengaruhi morfologi dan kinerja membran. Penelitian yang telah dilakukan Desiyarni 2006, kenaikan konsentrasi selulosa
asetat berbasis selulosa mikrobial dari 12 hingga 20 menghasilkan fluks yang semakin menurun. Kenaikan konsentrasi polimer awal dalam larutan cetak akan
membuat konsentrasi polimer pada antarpermukaan lapisan membran lebih tinggi. Keadaan tersebut menunjukkan bahwa fraksi volume polimer naik sehingga
porositas lebih rendah dan lapisan bagian atas membran menjadi lebih rapat membuat fluks yang dihasilkan lebih rendah Mulder, 1996; Mustaffar et al.,
2005. Sementara itu, kadar asetil selulosa asetat menentukan selektifitas membran. Kadar asetil yang tinggi akan menghasilkan rejeksi yang tinggi dengan
fluks yang rendah dan sebaliknya Shibata, 2004. Hasil penelitian Desiyarni 2006 memperlihatkan bahwa permukaan membran selulosa diasetat SDA pada
kadar asetil 40,22 terlihat lebih rapat dibandingkan dengan permukaan membran SDA pada kadar asetil 37,21 sehingga fluks air, dekstran, dan albumin yang
dihasilkan cenderung meningkat. Bobot molekul selulosa diasetat cenderung meningkat dengan semakin tinggi kadar asetil selulosa diasetat. Bobot molekul
SDA pada kadar asetil 40,22 adalah 36.965, sementara bobot molekul SDA pada kadar asetil 37,22 adalah 35.875.
Secara umum, membran inversi fasa dapat dibuat dari berbagai polimer. Namun persyaratan utama bagi polimer yang digunakan adalah dapat larut pada
pelarut yang sesuai atau campuran pelarut. Pelarut yang banyak digunakan adalah dimetilformamida DMF. Pemilihan pelarut tersebut juga didasari oleh struktur
morfologi membran yang diinginkan, yaitu berpori atau tidak berpori. Air banyak digunakan sebagai bukan-pelarut karena dapat mempercepat proses inversi fasa
dibandingkan aseton mau pun etanol Young dan Chen, 1991. Pelarut DMF mempunyai kelarutan dan affinitas yang tinggi dalam air dibandingkan aseton dan
etanol sehingga menghasilkan membran berpori. Penambahan bahan aditif pada larutan cetak dapat dilakukankan dalam
pembuatan membran yang berfungsi sebagai porogen. Terdapatnya aditif tersebut akan mempengaruhi morfologi dan kinerja membran karena dapat menaikkan
viskositas larutan polimer, menambah sifat hidrofilik, membentuk pori membran, dan menekan pembentukan makrovoid sehingga diperoleh fluks air yang tinggi.
Zat aditif yang sering ditambahkan yaitu Polietilen glikol PEG, Polivinil pirolidon PVP, dan alkohol Chou et al., 2007; Javiya et al., 2008; Saleh et al.,
2008; Aroon et al., 2010. Terdapat banyaknya parameter yang mempengaruhi karakteristik membran yang dihasilkan, sehingga kondisi pembuatan membran
masih menarik untuk diteliti sampai saat ini.
3. Mekanisme Pembentukan Membran Berpori