yang sama, yaitu 1,63 gg. Tabuchi et al. 1998 memerlukan waktu aktivasi selama 72 jam pada suhu kamar terhadap selulosa mikrobial. Ini menunjukkan
aktivasi pada 50
o
C lebih efisien dalam hal waktu dibandingkan dengan aktivasi pada suhu kamar sehingga suhu 50
o
C digunakan sebagai suhu aktivasi dalam penelitian ini.
2.2. Rasio Anhidrida Asetat dan Waktu Asetilasi
Proses asetilasi bertujuan untuk menggantikan gugus hidroksil pada molekul selulosa dengan gugus asetil dari anhidrida asetat, sehingga membentuk
selulosa triasetat. Anhidrida asetat merupakan reaktan yang memegang peranan penting pada reaksi asetilasi. Secara stoikiometri, 1 mol selulosa triasetat
dihasilkan dari reaksi 1 mol selulosa yang terdiri atas n unit glukosa dengan 3n mol anhidrida asetat. Pada penelitian pembuatan selulosa asetat berbasis selulosa
mikrobial, proses asetilasi dipengaruhi oleh faktor anhidrida asetat Desiyarni, 2006. Hasil yang didapat oleh Desiyarni 2006 menunjukkan bahwa rasio
optimum anhdrida asetat terhadap selulosa mikrobial adalah 3,35 dengan kadar asetil 45,78 pada suhu 50
o
C selama 323 menit. Berangkat dari kondisi optimum inilah, maka pada penelitian ini ditetapkan pemakaian batas rendah rasio
anhidrida asetat terhadap selulosa adalah sebesar 3,35. Beberapa alasan pemilihan pemakaian batas rendah rasio anhidrida asetat sebesar 3,35; yaitu 1 kandungan
α-selulosa yang dimiliki oleh selulosa mikrobial dan selulosa pulp kayu sengon hampir sama sekitar 92, 2 selulosa yang digunakan masih mengandung air
dibawah 5, sehingga anhidrida asetat yang digunakan sedikit berlebih dari kebutuhan secara stoikiometri. Hasil asetilasi pada penelitian ini dapat dilihat
pada Gambar 10.
1.59 1.6
1.61 1.62
1.63 1.64
1.65
3.35 4
5 6
Rasio anhidrida asetat terhadap selulosa P
e rol
e ha
n S
TA g
g
44 44.1
44.2 44.3
44.4
K a
da r
A s
e ti
l
Perolehan STA gg Kadar Asetil
Hasil asetilasi selama satu jam pada rasio anhidrida asetat terhadap selulosa pulp sengon 3,35 diperoleh kadar asetil 44,18 dengan konversi selulosa
menjadi STA sekitar 90 sebagaimana disajikan pada Gambar 10. Tabuchi et al. 1998 memakai anhidrida asetat sebanyak 20 kali dari jumlah selulosa yang
digunakan. Sementara Saka dan Takanashi 1998 menggunakan anhidrida asetat sebanyak 7 kali dari jumlah selulosa yang digunakan. Penggunaan anhidrida
dalam jumlah besar biasa dilakukan apabila pada selulosa masih terdapat sejumlah besar air dengan tujuan selulosa triasetat yang terbentuk masih lebih banyak
dibandingkan asam asetat. Selain dengan selulosa, anhidrida asetat dapat bereaksi dengan air dan menghasilkan asam asetat.
Penambahan anhidrida asetat dalam jumlah yang sangat berlebihan akan menyebabkan proses asetilasi kurang effisien apabila kadar asetil dan selulosa
triasetat yang diperoleh sudah sesuai dengan yang diharapkan disamping kandungan air dalam selulosa yang tidak terlalu tinggi ≤ 5. Oleh karena itu
rasio anhidrida asetat terhadap selulosa yang dipilih untuk digunakan pada proses selanjutnya adalah sebesar 3,35 dengan kadar asetil 44,18.
44,18 44,21
44,31 44,35
1,61 1,62
,62 1 ,63
1 ,64
Gambar 10. Perolehan kadar asetil KA dan selulosa triasetat STA pada berbagai rasio reaktan terhadap selulosa pada suhu asetilasi
50
o
C selama 1 jam.
Waktu yang diperlukan oleh Yamakawa et al. 2003 untuk proses asetilasi selulosa pulp kayu adalah sekitar 20-60 menit. Semakin lama waktu
asetilasi, maka semakin lama kesempatan anhidrida asetat bereaksi dengan selulosa untuk membentuk selulosa triasetat sehingga kadar asetil semakin
meningkat. Pada proses asetilasi dilakukan pula pengamatan lama waktu asetilasi terhadap kadar asetil yang dihasilkan. Hasil pengamatan waktu asetilasi disajikan
pada Gambar 11 .
1.57 1.58
1.59 1.6
1.61 1.62
1.63 1.64
1.65
30 60
90 120
Waktu asetilasi menit P
e rol
e ha
n S
e lul
os a
Tri
A s
e ta
t g
g
43.7 43.8
43.9 44
44.1 44.2
44.3 44.4
K a
da r
A s
e ti
l
Perolehan STA gg Kadar Asetil
Data yang disajikan pada Gambar 11 membuktikan bahwa semakin lama waktu asetilasi akan meningkatkan kadar asetil selulosa triasetat dengan kenaikan
yang semakin kecil. Pada 30 menit pertama proses asetilasi diperoleh kadar asetil sebesar 43,98 dengan konversi selulosa menjadi STA masih di bawah 90.
Pada 30 menit berikut, kadar asetil naik sebesar 0,195, yaitu menjadi 44,18. Selanjutnya untuk setiap kenaikan 30 menit, kadar asetil naik sekitar 0,09.
Kadar asetil yang diperoleh tersebut masih di atas 43, sedangkan kadar asetil yang diperlukan pada pembuatan membran antara 37-42. Untuk itu dipilih
waktu asetilasi cukup 60 menit untuk menghindari kenaikan kadar asetil dan konversi selulosa menjadi selulosa triasetat yang dihasilkan telah mencapai 90.
Waktu asetilasi ini lebih cepat dibandingkan asetilasi untuk selulosa mikrobial Gambar 11. Perolehan kadar asetil KA dan selulosa triasetat STA pada
berbagai waktu asetilasi pada 50
o
C selama satu 1 dan rasio
anhidrida asetat terhadap selulosa 3,35.
44,36 44,27
44,18 43,98
1,59 1,61
1,63 1,64
yaitu selama 3-4 jam untuk mendapatkan kadar asetil 44 Desiyarni, 2006. Perbedaan waktu asetilasi ini disebabkan karena perbedaan derajat kristal dan
amorf pada bahan baku. Selulosa pulp kayu, umumnya mempunyai derajat amorf yang lebih besar 60-70 sehingga reaksi lebih cepat.
2.3. Waktu Hidrolisis
