Tabel 4.7 Hasil analisis limit deteksi LOD metode KCKT
No Konsentrasi
X A
Luas area Y
Yi Y-Yi
2
1 6,10
1 564130
570578 501257.30
4805405108 2
563099 3
584506 2
7,11 1
443871 429075
551065.69 14881727959
2 421883
3 421471
3 8,13
1 529275
505818 600874.07
9035720195 2
492315 3
495863 4
9,14 1
573238 551563
650682.46 9824732637
2 537101
3 544349
5 10,16
1 596205
600377 700490.84
10022714217 2
631865 3
573062
∑Y-Yi
2
48570300116
Syx 127240,32
LOD 7,79
A : analisa
4.3 Penetapan Kadar TBHQ
Pada penelitian ini, telah dilakukan penetapan kadar antioksidan dalam minyak goreng komersil yang pada kemasannya tertera menggunakan antioksidan TBHQ.
Preparasi sampel merupakan prosedur penting dalam aplikasi kromatografi. Salah satu tujuannya yaitu untuk menghilangkan komponen matrik pengganggu sehingga
dapat meningkatkan sensitivitas. Oleh karena itu, pada penelitian ini sampel minyak goreng terlebih dahulu diekstraksi menggunakan pelarut metanol : asetonitril 1:1,
vv. Menurut hasil penelitian Saad dkk 2007 kombinasi pelarut metanol : asetonitril
Universitas Sumatera Utara
1:1, vv memberikan perolehan kembali yang baik untuk ekstraksi antioksidan dalam minyak goreng bila dibandingkan dengan menggunakan metanol saja. Selain
itu, Karovicova dan Simko 2000 juga mengungkapkan bahwa asetonitril adalah pelarut yang cocok untuk mengekstraksi antioksidan sintetik dari minyak.
Hasil analisis kadar antioksidan TBHQ di dalam minyak goreng sampel A diperoleh sebesar 169,07 mgkg. Nilai ini menunjukkan bahwa kadar antioksidan
TBHQ di dalam minyak goreng masih berada di bawah batas kadar maksimum yang diperbolehkan menurut Peraturan Mentri Kesehatan No.1168MenKesPerX1999
tentang Bahan Tambahan Makanan yaitu 200 mgkg.
Tabel 4.8
Hasil analisis kadar TBHQ dalam minyak goreng Sampel
Waktu retensi t
R
Luas area AUC Luas area rata-
rata Konsentrasi
mgkg I
II I
II A
2,13 2,13
8532933 8449285
8491109 169,07
B 2,13
2,13 5812052
5989141 5900596.5
116,23 C
2,20 2,20
5124038 5253488
5188763 101,71
D 2,20
2,20 4563085
4557273 4560179
89,89
Gambar 4.5 Hasil penetapan kadar antioksidan TBHQ dalam minyak goreng
Mengacu pada Gambar 4.5, terlihat bahwa dengan adanya pemanasan dan penggorengan berulang menyebabkan kadar TBHQ minyak goreng segar cenderung
menurun. Kadar TBHQ minyak goreng segar setelah penggorengan pertama sampel
50 100
150 200
SAMPEL A SAMPEL B SAMPEL C SAMPEL D
m g
kg
Kadar TBHQ minyak goreng
Universitas Sumatera Utara
B turun menjadi 116,23 mgkg. Demikian juga pada penggorengan kedua sampel C dan ketiga sampel D, kadar TBHQ masing-masing turun menjadi 101,71 mgkg dan
88,89 mgkg. Penurunan ini merupakan akibat dari rendahnya ketahanan termal yang dimiliki oleh antioksidan TBHQ sehingga mengalami dekomposisi pada suhu
penggorengan. Pernyataan ini diperkuat oleh hasil penelitian Reda 2011, bahwa antioksidan TBHQ mulai mengalami dekomposisi pada suhu 120
o
C dan terdekomposisi total pada suhu 210
o
C. Sadangkan menurut Hawrysh dkk 1990, antioksidan TBHQ menguap selama proses penggorengan dan tidak efektif dalam
mempertahankan stabilitas oksidatif pada minyak goreng. Hasil senada juga dilaporkan oleh Marmesat dkk 2010 bahwa antioksidan TBHQ memiliki volatilitas
yang tinggi pada suhu penggorengan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian, dapat diambil kesimpulan yaitu: 1.
Kondisi optimum sistem KCKT diperoleh pada fasa gerak campuran metanol :
asetonitril : asam asetat 1 60:20:20 dengan laju alir 0,5 mLmenit. 2. Uji validasi menunjukkan metode ini memiliki linieritas r = 0,998, akurasi
persen perolehan kembali 98,8-101,1, presisi keseksamaan intra-day sebesar 0,66 dan inter-day sebesar 0,26-0,53 dan nilai limit deteksi LOD
7,79 mgL yang baik. Selain itu, metode inimemiliki efisiensi waktu analisa dan ekonomis dari segi penggunaan pelarut fase gerak.
3. Kadar antioksidan TBHQ yang diperoleh dalam minyak goreng segar yaitu sebesar 169,07 mgkg. Sedangkan, kadar antioksidan TBHQ minyak goreng
segar setelah penggoren pertama, kedua dan ketiga yaitu masing-masing sebesar 116,23 mgkg, 101,71 mgkg dan 88,89 mgkg. Nilai ini
memperlihatkan bahwa kadar TBHQ yang ditambahkan ke dalam minyak goreng masih berada dibawah kadar maksimum yang diperbolehkan menurut
PERMENKES No.1168MenKesPerX1999.
5.2. Saran
Pada penelitian selanjutnya, disarankan untuk melakukan optimasi metode kromatografi cair kinerja tinggi KCKT dengan melakukan optimasi suhu kolom dan
tekanan untuk penetapan kadar antioksidan sintetikmaupun alami.
Universitas Sumatera Utara
