Gambar 4.4 Kurva kalibrasi antioksidan TBHQ
4.2.2 Uji akurasi
Pengukuran kecermatan dari suatu prosedur analisa mencerminkan kedekatan hasil penetapan kadar dengan kadar yang sebenarnya. Parameter ini digambarkan dengan
nilai perolehan kembali dan juga kesalahan sistemik metode.
Tabel 4. 2 Hasil analisis persen perolehan kembali antioksidan TBHQ dalam minyak
Konsentrasi ppm
A Luas area
AUC Konsentrasi ppm
Persen perolehan
Setelah penambahan
analit C
b
Sebelum penambahan
analit C
a
Analit yang ditambahkan
C
a
50,2 1
4093975 91,91
42,1 50,2
99.2 2
4048564 100,4
1 6130588
141,32 42,1
100,4 98.8
2 6171476
150,6 1
8374311 194,40
42,1 150,2
101.1 2
8396739 200,8
1 10425001
234,68 42,1
200,8 100,4
2 10495144
A : analisa
y = 49024x + 202407 R² = 0.998
2000000 4000000
6000000 8000000
10000000 12000000
14000000
100 200
300
Lu a
s A rea
A UC
mgL
Kurva Kalibrasi TBHQ
Universitas Sumatera Utara
Hasil persen perolehan kembali yang diperoleh pada penelitian ini yaitu berkisar antara 98,8-101,1 Tabel 4.2. Kriteria kecermatan diberikan jika metode
memberikan nilai persen perolehan kembali antara 80-120 Harmita, 2004. Dengan demikian metode KCKT mempunyai kecermatan yang baik dan dapat digunakan
untuk analisis kuantitatif antioksidan TBHQ dalam minyak goreng.
4.2.3Uji Presisi
Uji presisi keseksamaan merupakan tingkat keseksamaan metode yang ditentukan dari nilai koefisien variasi konsentrasi terukur.
Tujuan penentuan keseksamaan untuk melihat kinerja alat dan metode analisis yang digunakan. Suatu metode dinyatakan
memiliki keseksamaan yang baik jika nilai simpangan baku relatif RSD atau koefisien variansi CV lebih kecil dari 2 IUPAC, 2002; Harmita, 2004.
Tabel 4.3 Hasil analisis kadar antioksidan TBHQ pada uji intra-day
No Konsentrasi
X Luas Area
AUC X-
X̅ X-
X̅
2
1 100,15
5112347 0,85
0,72 2
100,43 5125694
0,57 0,33
3 101,45
5176124 -0,45
0,21 4
101,83 5194575
-0,83 0,69
5 100,72
5139980 0,28
0,08 6
101,42 5174512
-0,42 0,18
X̅ = 101,00 ∑X-X̅
2
= 2,20 SD
0,66 RSD
0,66
Pada penelitian ini, uji keseksamaan dilakukan secara intraday dan interday pada standar TBHQ. Uji intra-day dilakukan dengan menginjeksikan larutan standar
TBHQ ke dalam KCKT dengan enam kali pengulangan pada satu hari yang sama.
Universitas Sumatera Utara
Hasil uji presisi inter-day diperoleh nilai simpangan baku relatif RSD sebesar 0,66 Tabel 4.3. Nilai ini menunjukkan bahwa metode KCKT memiliki memiliki
presisi keseksamaan yang baik dalam penetapan kadar antioksidan TBHQ. Pada uji intra-day,dilakukan menginjeksikan larutan standar TBHQ ke dalam
KCKT dengan sebanyak tiga kali pengulangan pada 3 hari yang berbeda. Hasil uji presisi intra-day pada hari pertama diperoleh nilai RSD sebesar 0,26 Tabel 4.4.
Sedangkan untuk hari kedua dan ketiga, nilai RSD diperoleh sebesar 0,32 dan 0,53 Tabel 4.5dan 4.6. Secara keseluruhan, nilai ini menunjukkan bahwa metode
KCKT memiliki presisi keseksamaan yang baik dalam penetapan kadar antioksidan TBHQ.
Tabel 4.4 Hasil analisis kadar antioksidan TBHQ pada uji inter-dayhari ke-1
No Konsentrasi
X Luas Area
AUC X-
X̅ X-
X̅
2
1 96,20
4918621 -0,25
0,06 2
96,72 4943891
0,26 0,07
3 96,44
4930332 -0,01
0,00 X̅ = 96,45
∑X-X̅
2
= 0,13 SD
0,26 RSD
0,27
Tabel 4.5 Hasil analisis kadar antioksidan TBHQ pada uji inter-dayhari ke-2
No Konsentrasi
X Luas Area
AUC X-
X̅ X-
X̅
2
1 93,37
4779834 -0,35
0,12 2
93,93 4807276
0,21 0,04
3 93,86
4803637 0,14
0,02 X̅ = 93,72
∑X-X̅
2
= 0,18 SD
0,30 RSD
0,32
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.6 Hasil analisis kadar antioksidan TBHQ pada uji inter-dayhari ke-3
No Konsentrasi
X Luas Area
AUC X-
X̅ X-
X̅
2
1 95,05
4817494 -0,36
0,13 2
95,98 4863693
0,58 0,34
3 95,18
4824054 -0,22
0,05 X̅ = 95,40
∑X-X̅
2
= 0,51 SD
0,51 RSD
0,53
4.2.4 Penentuan limit deteksi LOD
Kategori