3.3.6 Karakterisasi Beads
3.3.6.1 Analisis Morfologi dengan SEM
Analisis SEM dilakukan untuk mempelajari sifat morfologi dari beads yang dihasilkan. Hasil analisis SEM dapat kita lihat rongga-rongga hasil pencampuran
kitosan-mikrokristal selulosa MCC dan juga pencampuran beads kitosan- mikrokristal selulosa MCC dan glutaraldehid . Informasi dari analisis ini akan
mendapatkan gambaran seberapa baik bahan-bahan tersebut tercampur.
3.3.6.2 Analisis Gugus Fungsi FT-IR
Beads uji dijepit pada tempat sampel kemudian diletakkan pada alat FT-IR ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam berupa aliran kurva bilangan
gelombang terhadap intensitas.
3.3.6.3. Uji Swelling
Sebanyak 1 g beads kitosan direndam di dalam beaker gelas yang berisi 30 mL aquadest selama 24 jam. Setelah direndam, beads kitosan ditimbang kembali
untuk mengetahui perubahan massanya. Persentase swelling dari beads kitosan dihitung dengan perubahan massa menggunakan persamaan di bawah ini :
Swelling =
Universitas Sumatera Utara
Dimana W akhir adalah berat beads setelah direndam dan W awal adalah berat beads sebelum direndam. Diulangi perlakuan di atas pada beads kitosan-MCC
dan beads kitosan-MCC terikat silang pada variasi 0,9 g kitosan dan 0,1 g MCC; 0,8 g kitosan dan 0,2 g MCC; 0,7 g kitosan dan 0,3 g MCC. Dilakukan perlakuan
yang sama dengan menggunakan pelarut CH
3
COOH 5, HCOOH 5 dan NaOH 0,5 M.
3.3.6.4 Analisis Derajat Ikat Silang
Penentuan persentase reaksi ikat silang yang terjadi dapat ditentukan dengan menentukan jumlah gugus amina bebas menggunakan metode titrasi. Sebanyak
0,3 g beads kitosan dilarutkan dalam 100 mL HCl 0,1M. Kemudian dipipet sebanyak 25 mL dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer. Ditambahkan 3 tetes
indikator fenolftalein dan dititrasi dengan NaOH 0,1M hingga terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung. Diulangi perlakuan di atas sebanyak tiga kali.
Dilakukan perlakuan yang sama pada beads kitosan-MCC dan beads kitosan- MCC terikat silang pada variasi 0,9 g kitosan dan 0,1 g MCC; 0,8 g kitosan dan
0,2 g MCC; 0,7 g kitosan dan 0,3 g MCC. Selanjutnya ditentukan persentase ikat silang dengan menentukan kandungan gugus amina bebas pada beads kitosan-
MCC sebelum dan sesudah terikat silang menggunakan persamaan di bawah ;
NH
2
= x 100
Dimana, f : molaritas NaOH M w : berat sampel g
16,1 : berat molekul dari NH
2
gmol y : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads terikat silang
x : Banyaknya NaOH yang terpakai untuk beads
Universitas Sumatera Utara
3.3.7 Perlakuan dan Analisa Penyerapan Logam Pb