4.2.3.4 Uji Derajat Terikat Silang
Persentase terikat silang dari beads kitosan-MCC terikat silang diuraikan pada tabel 4.6 berikut :
Tabel 4.6. Persentase Derajat Ikat Silang Beads
Beads NH
2
Persen Terikat Silang Kitosan
44,543 38,157
Kitosan-MCC 0,1 37,567
45,133 Kitosan-MCC 0,2
35,796 46,904
Kitosan-MCC 0,3 28,443
54,257 Keterangan : = Terikat Silang
Berdasarkan tabel 4.6 terlihat derajat ikat silang paling tinggi adalah beads kitosan terikat silang tanpa penambahan MCC yaitu sebesar 44,543. Sedangkan
derajat ikat silang paling tinggi adalah beads kitosan terikat silang dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 54,257. Dari data diatas menunjukkan beads
kitosan mengalami peningkatan derajat ikat silang dengan penambahan MCC.
4.2.3.5 Analisis Adsorpsi Sampel
Di dalam penelitian ini sebelum dilakukan analisis sampel dilakukan pemeriksaan terhadap alat spektrofotometer serapan atom SSA dengan kondisi operasi
peralatan seperti tabel 4.7 di bawah ini:
Universitas Sumatera Utara
Tabel 4.7 Cek Alat AAS
Element Timbal Pb
Lampu Current Hallow cathode lamp 12 mA
Panjang gelombang Pb = 283,3
Slit 0,7 nm low
Atomisation site Pyro platform
Tipe pengukuran Area grafik
Tipe signal Atomic absorption – Background absorption
Waktu integrasi 4 menit
Waktu koreksi grafik 2 menit
Temperatur inject 20
C Tekanan gas Asetilen
3.6 bar atau 52 psig atau 360 kPa Kecepatan alir gas Asetilen
300 mlmin AAS- Grafite Furnace Perkin Elmer
Tabel 4.8 Data Absorbansi Larutan Seri Standar Ion Timbal Pb
2+
Konsentrasi mgL Absorbansi Rata-Rata A
0,0000 0,0000
0,2000 0,0031
0,4000 0,0074
0,6000 0,0123
0,8000 0,0157
0,0000 0,0209
Gambar 4.15 Kurva Kalibrasi Larutan Seri Standar Pb
2+
Universitas Sumatera Utara
Dari kurva yang dihasilkan diperoleh harga koefisien korelasi R
2
kurva kalibrasi diatas adalah sebesar 0,9986 yang menunjukkan bahwa alat yang
digunakan mempunyai respon yang sangat baik. Setelah didapat kurva kalibrasi, selanjutnya dilakukan analisis terhadap sampel larutan standar 5 mgl hasil
analisis adsorpsi dengan AAS sehingga diperoleh hasil seperti tabel dibawah ini :
Tabel 4.9 Hasil Pengukuran dengan AAS
No Adsorben Absorbansi
Kons mgL 1
Kitosan 0,0026
±0,8182 2
Kitosan-MCC 0,1 0,0039
±0,4364 3
Kitosan-MCC 0,2 0,0035
±0,2046 4
Kitosan-MCC 0,3 0,0032
±0,1317 5
Kitosan 0,0017
±1,3362 6
Kitosan-MCC 0,1 0,0030
±0,6453 7
Kitosan-MCC 0,2 0,0020
±0,3954 8
Kitosan-MCC 0,3 0,0016
±0,2362 Keterangan: = Terikat Silang
Tabel 4.10 Hasil Penurunan Ion Pb
2+
setelah diserap dengan Beads Kitosan-MCC Dan Kitosan-MCC terikat silang bb
No Kitosan g
MCC g GLA ml
Kons mgl Terserap
1 1
- ±0,8182
±83,636 2
0,9 0,1
- ±0,4364
±91,272 3
0,8 0,2
- ±0,2046
±95,908 4
0,7 0,3
- ±0,1317
±97,366 5
1 50
±1,3362 ±73,276
6 0,9
0,1 50
±0,6453 ±87,094
7 0,8
0,2 50
±0,3954 ±92,092
8 0,7
0,3 50
±0,2362 ±95,276
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan data tabel 4.9 menunjukkan bahwa penurunan kadar logam timbal Pb yang paling tinggi adalah dengan beads kitosan-MCC dengan
penambahan 0,3 g MCC yaitu 97,366, sedangkan penurunan kadar logam timbal Pb yang paling rendah adalah beads kitosan tanpa penambahan MCC
yaitu 83,636. Dan dengan beads terikat silang yang paling tinggi adalah dengan beads kitosan-MCC terikat silang dengan penambahan 0,3 g MCC yaitu 95,276,
sedangkan penurunan kadar logam timbal Pb yang paling rendah adalah beads kitosan terikat silang tanpa penambahan MCC yaitu 73,276. Kurva daya serap
beads dapat dilihat pada gambar 4.16 berikut :
a
b Gambar 4.16. Kurva Daya Serap Terhadap Ion Logam Pb
2+
dengan aBeads Kitosan-MCC Dan b Beads
Kitosan-MCC Terikat Silang
Universitas Sumatera Utara
Dari kurva a diatas dapat dilihat bahwa daya serap beads terhadap ion Pb
2+
dengan adanya penambahan MCC. Mikrokristal selulosa MCC alang-alang memiliki komponen penyusun utamanya adalah selulosa. Selulosa merupakan
jaringan berserat dalam tumbuhan. Selulosa tersusun atas rantai-rantai panjang yang terikat satu sama lain oleh ikatan hidrogen sehingga membentuk struktur
seperti anyaman yang disebut fibril. Dengan struktur seperti ini yang menyebabkan selulosa mampu menyerap ion logam secara fisika. Proses adsorpsi
ion timbal secara kimia melalui interaksi gugus aktif karbonil CO dan hidroksida OH dari selulosa. Gugus-gugus ini dapat membantu kitosan dalam
mengikat ion Pb
2+
melalui ikatan ion atau ion-polar. Hal ini sesuai dengan penelitian sebelumnya yang menyatakan bahwa selulosa memegang peranan yang
sangat penting dalam proses adsorpsi ion logam berat karena terjadinya ikatan kovalen dengan gugus karbonil Bilal, 2011.
Kemampuan beads kitosan sebagai adsorben timbal Pb
2+
disebabkan karena adanya sifat-sifat kitosan yang dihubungkan dengan gugus amina dan
hidroksil yang terikat sehingga menyebabkan kitosan mempunyai reaktifitas kimia yang tinggi dan menyebabkan sifat polielektrolit kation. Akibatnya kitosan
dapat berperan sebagai penukar ion ion exchanger dan dapat berperan sebagai adsorben terhadap logam berat dalam air limbah Adarsh, et al. 2014. Akan
tetapi, dalam kondisi asam dengan adanya H
+
maka gugus amina akan mengalami protonasi membentuk NH
3 +
sehingga menyebabkan beads kitosan larut. Oleh karena itu diperlukan pengikatan-silang untuk mengatasi terjadi reaksi protonasi
gugus amina yang dapat mengganggu proses adsorpsi. Pada penelitian ini beads kitosan diikat-silang dengan glutaraldehid hingga membentuk gugus imina
C=N. Adanya gugus imina akan menyebabkan gugus amina dari tidak mengalami protonasi dalam kondisi asam Bai, et al.2005
Universitas Sumatera Utara
Pada gambar 4.16 terlihat bahwa daya serap beads kitosan menurun setelah diikat silang. Hal ini disebabkan karena dengan terikat silangnya gugus
amina maka sifat polielektrolit kation dari gugus amina juga akan berkurang sehingga daya serap beads kitosan terikat silang lebih rendah dibandingkan
dengan beads kitosan. Oleh karena itu, diperlukan MCC sebagai bahan pendukung yang juga dapat menyerap ion Pb
2+
. Dengan adanya gugus aktif karbonil CO dan hidroksil -OH dari MCC, maka daya serap dari beads kitosan
terikat silang meningkat. Hal ini dapat dilihat pada kurva b gambar 4.16 bahwa daya serap beads kitosan terikat silang meningkat dengan adanya penambahan
MCC. Adapun usulan reaksi pembentukan khelat timbal dengan beads dapat dilihat pada gambar 4.17 berikut :
O CH
2
OH O
H
2
N O
O NH
CH
2
OH HO
H H
O H
2
N CH
2
OH O
CH
2
OH O
NH O
O O
O Pb
O
O O
CH
2
OH O
H
2
N O
O H
2
N CH
2
OH HO
H H
O HO
Pb
2+
4H
+
a
Universitas Sumatera Utara
O OH
O O
O OH
O H
O HO
O OH
O OH
HO O
OH O
OH HO
O
O OH
O O
H
2
N O
O NH
2
O OH
O OH
H
2
N O
O N
O O
O H
H
H
O O
O H
O O
HO O
O HO
HO O
HO O
HO H
H OH HO
O N
H O
O O
O H
O H
2
N HO
O NH
2
O HO
O O
H
2
N HO
HO H
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
O H
HO O
O OH
O O
O OH
O H
O HO
O OH
O O
HO O
OH O
OH HO
OH O
OH O
O H
2
N O
O NH
O OH
O OH
H
2
N O
O H
2
N O
OH O
H H
H H
H O
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
O O
O
Pb
2+
O O
O O
O OH
O H
O HO
O OH
O O
HO O
OH O
OH HO
O
O OH
O O
H
2
N O
O NH
2
O OH
O OH
H
2
N O
O N
O O
O H
H H
H
O O
O H
O O
HO O
O OH
HO O
HO O
HO H
H OH
HO O
N H
O O
O O
H O
H
2
N HO
O NH
2
O HO
O O
H
2
N HO
HO H
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
HO H
HO O
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
O O
O O
O OH
O H
O HO
HO O
OH O
O OH
O HO
HO O
O O
O HN
O O
NH O
O OH
NH O
O N
O O
O H
O O
O H
O O
HO O
O HO
HO O
HO O
HO H
OH O
N H
O O
O O
H O
NH HO
O NH
O O
O HN
O HC
HC CH
2
H
2
C CH
2
O O
O HC
HC CH
2
H
2
C CH
2
HC HC
CH
2
H
2
C CH
2
O Pb
Pb
Pb
b
Gambar 4.17 Pembentukan khelat timbal dengan a beads kitosan dan b beads kitosanMCC terikat silang Patrulea, et al. 2013
Universitas Sumatera Utara
Penambahan mikrokristal selulosa dan pengikatan silang dengan glutaraldehid berpotensi untuk meningkatkan kinerja menyerap dan kestabilan
dalam asam yang telah terbukti berdasarkan hasil uji adsorpsi dan uji swelling sebelumnya. Penambahan mikrokristal selulosa juga berpotensi untuk
memperluas area permukaan pada beads kitosan yang dapat meningkatkan daya serap logam timbal Pb sesuai hasil adsorpsi yang diperoleh. Hal ini juga
didukung oleh hasil SEM yang ditunjukkan pada penjelasan berikutnya.
4.2.3.6 Analisis Morfologi dengan SEM
Kategori