Penentuan Struktur Molekul Senyawa Murni

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Tabel 4.1. Hasil rendemen ektrak n-heksan, ekstrak etil asetat, dan ekstrak metanol. Total Simplisia Ekstrak Bobot Rendemen 944 g n-heksan 9,7329 g 1,0310 Etil asetat 66,2791 g 7,0211 Metanol 95,7891 g 10,1471

4.4. Penapisan Fitokimia

Uji penapisan fitokimia dilakukan terhadap ekstrak etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. Chr. Hasil uji penapisan fitokimia tersebut menunjukkan hasil positif untuk terpenoid, tanin, dan fenolik. Hasil positif pada terpenoid ditunjukkan dengan terbentuknya warna kecoklatan, sedangkan pada tanin ditunjukkan dengan terbentuknya warna hijau kecoklatan dan pada fenolik ditunjukkan dengan terbentuknya warna hitam. Tabel 4.2. Hasil uji penapisan fitokimia dari ekstrak etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. Chr. No Golongan Kimia Hasil Pengamatan 1 Alkaloid - 2 Saponin - 3 Flavonoid - 4 Terpenoid + 5 Tanin + 6 Fenolik + 7 Glikosida jantung -

4.5. Isolasi dan Pemurnian Senyawa

Kromatografi lapis tipis pada awalnya dilakukan terhadap ekstrak etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. Chr. dengan fase diam plat klt silika gel 60 GF 254 serta fase gerak n-heksan dan etil asetat dengan perbandingan 3:2. Nilai Rf yang diperoleh sebesar 0,25 Lampiran 3. Setelah dilakukan kromatografi lapis tipis, dilakukan kromatografi kolom terhadap ekstrak etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Chr. Kromatografi kolom merupakan metode pemisahan senyawa dalam jumlah besar. Pada pemisahan senyawa yang terkandung dalam ekstrak etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. Chr., fase diam yang digunakan adalah silika gel sedangkan fase geraknya dimulai dari pelarut non polar yakni n-heksan, kemudian ditingkatkan kepolarannya secara bertahap dengan kombinasi pelarut n-heksan dan etil asetat serta etil asetat dan metanol. Pada pembuatan kolom, silika gel yang digunakan sebanyak 140 gram dan ekstrak yang digunakan sebanyak 14 gram. Selanjutnya dibuat bubur silika dengan mendispersikan silika gel dengan n-heksan. Setelah bubur silika terbentuk, bubur silika dimasukkan perlahan-lahan ke dalam kolom kromatografi sambil diketuk-diketuk agar diperoleh susunan yang rata. Kemudian dialiri eluen n-heksan dengan posisi kran terbuka sambil diketuk-ketuk sehingga susunan silika dalam kolom rata dan mampat. Selanjutnya ekstrak kental etil asetat daun Angiopteris palmiformis Cav. C. Chr. digerus bersama dengan silika gel sebanyak 12 gram sehingga diperoleh ekstrak kering, kemudian ekstrak tersebut dimasukkan perlahan ke dalam kolom. Setelah kolom siap, maka eluen dimasukkan perlahan-lahan dimulai dari n-heksan 100 dan ditingkatkan kepolarannya menjadi n- heksan : etil asetat = 9:1 hingga etil setat 100 kemudian dilanjutkan dengan perbandingan etil asetat : metanol = 9:1 hingga metanol 100. Adapun jumlah pelarut yang digunakan yakni 100 mL untuk tiap perbandingan. Hasil pemisahan ditampung dalam vial-vial yang sebelumnya telah ditimbang dalam keadaan kosong dan diberi nomor. Vial yang telah terisi kemudian ditutup dengan kertas aluminium foil dan diberi lubang-lubang kecil. Proses pemisahan dengan kromatografi kolom menghasilkan fraksi sebanyak 204 fraksi. Selanjutnya dilakukan pengujian kromatografi lapis tipis terhadap fraksi-fraksi yang yang dihasilkan dari kromatografi kolom. Fase diam yang digunakan adalah plat silika gel 60 GF 254 , sedangkan fase gerak yang