Penentuan Titik Leleh Karakterisasi Senyawa

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.6.4. Spektroskopi Nuclear Magnetic Resonance NMR

Nuclear Magnetic Resonance NMR merupakan metode spektroskopi yang lebih penting dalam kimia organik dibandingkan spektroskopi inframerah. Banyak inti dapat dipelajari dengan teknik NMR, namun hidrogen dan karbon yang paling banyak tersedia. NMR memberikan informasi tentang jumlah atom magnetik yang jelas. Ketika atom hidrogen proton dipelajari, sesorang dapat menentukan jumlah dari tiap tipe yang jelas dari inti hidrogen. Informasi yang sama juga dapat ditentukan untuk inti karbon. Kombinasi data NMR dan spektroskopi inframerah sering digunakan untuk menentukan struktur molekul yang belum diketahui Pavia, et al., 2001. Dalam spektroskopi NMR, karakteristik absorpsi energi oleh perputaran inti dalam medan magnet yang kuat, ketika diiradiasi oleh medan yang lebih lemah dan singkat, memungkinkan identifikasi atom dalam molekul. Absorpsi terjadi ketika inti tersebut bertransisi dari satu garis sejajar dalam medan ke garis sejajar lain Willard et al., 1988. Prinsip dasar spektroskopi NMR yakni inti dari setiap isotop tertentu memiliki gerakan berputar di sekeliling sumbunya. Perputaran partikel berenergi atau sirkulasinya, menimbulkan kejadian magnetis sepanjang sumbu perputaran. Jika inti diletakkan di luar medan magnet maka momen magnetisnya dapat sejajar atau melawan medan magnet Willard et al., 1988. Instrumen NMR terdiri dari magnet untuk memisahkan ketetapan energi perputaran inti, sedikitnya dua rf channels dimana satu untuk medan atau stabilisasi frekuensi dan satu untuk melengkapi energi iradiasi rf, sampel probe yang mengandung kumparan untuk coupling sampel dengan medan rf, detektor untuk memproses sinyal NMR, generator sapuan untuk menyapu baik medan magnet maupun medan rf melalui frekuensi resonansi sampel, UIN Syarif Hidayatullah Jakarta detektor, serta perekam untuk menampilkan spektrum Willard et al., 1988. Pada spektroskopi NMR untuk mendeteksi proton, sampel dilarutkan di pelarut yang protonnya diganti atom deutrium, misalnya kloroform-d CDCl 3 , aseton-d 6 , dan benzena-d 6 Willard et al., 1988.

2.6.5. Gas Chromatography Mass Spectrometry GCMS

GC-MS merupakan sistem pengenalan sampel yang menggabungkan antara GC dengan MS. Hasilnya, spektrometer massa berfungsi sebagai detektor, aliran gas dari kromatografi gas masuk melalui katup ke dalam pipa, dimana gas akan melewati bocoran molekul. Beberapa aliran gas selanjutnya masuk ke ruang ionisasi pada spektometer massa. Dengan cara ini memungkinkan perolehan spektrum setiap komponen pada campuran yang diinjeksikan ke dalam kromatografi gas tersebut Pavia et al., 2001. Dengan sistem GC-MS, campuran dapat dianalisa dan dilakukan pencarian pada library untuk tiap komponen penyusun campuran. Jika komponen merupakan senyawa yang diketahui, senyawa tersebut dapat diidentifikasi sementara dengan membandingkan antara senyawa-senyawa yang ditemukan di library komputer Pavia et al., 2001. Spektroskopi massa adalah suatu metode untuk mendapatkan berat molekul dengan cara mencari perbandingan massa terhadap muatan dari ion yang muatannya diketahui dengan mengukur jari- jari orbit melingkarnya dalam medan magnetik seragam. Dari data spektrum MS, bisa diperoleh informasi mengenai massa molekul relatif dari senyawa sampel tersebut Pavia et al., 2001.

2.6.6. Spektroskopi Infrared IR

Absorpsi molekul pada infrared atau infra merah terjadi ketika molekul tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi. Suatu molekul hanya menyerap frekuensi energi tertentu dari radiasi infra merah. Kegunaan spektroskopi IR adalah sebagai sidik jari suatu