Teknologi Pemisahan Tokoferol Terdahulu

tergantung dari sebaran data pada respon, sehingga didapat model prediksi yang paling mendekati kenyataan.

b. Rancangan Komposit Terpusat

Central Composite Design Suatu rancangan percobaan untuk membangun model polinomial ordo kedua harus memiliki paling sedikit tiga taraf dari setiap faktor yang dicobakan agar parameter model dapat diduga. Rancangan percobaan itu dipilih berdasarkan pertimbangan: 1 ketelitian relatif dalam menduga koefisien parameter model dan 2 banyaknya pengamatan yang dibutuhkan. Rancangan percobaan yang dapat dipergunakan untuk membangun model ordo kedua adalah rancangan faktorial 3 k . Salah satu bentuk rancangan permukaan respon ordo kedua yang diterapkan secara luas adalah rancangan komposit terpusat central composite design . Pada dasarnya rancangan komposit terpusat adalah rancangan faktorial ordo pertama 2 k yang diperluas melalui penambahan titik-titik pengamatan pada pusat agar memungkinkan pendugaan koefisien parameter permukaan respon ordo kedua. Rancangan komposit terpusat didefinisikan sebagai suatu rancangan percobaan faktorial 2k atau faktorial sebagian biasanya diberi kode +1 dan –1 ditambah dengan titik-titk sumbu + 1, 0, 0,....0, 0, + 1, 0,....0, 0, 0, + 1,....0, 0,0,....+ 1 Gaspersz 1992. Pembahasan dalam Metode Permukaan Respon, variabel bebas akan didefinisikan sebagai X, dimana variabel bebas itu diasumsikan merupakan variabel kontinyu dan dapat dikendalikan oleh peneliti tanpa kesalahan, diasumsikan merupakan variabel acak random variable. Variabel bebas bisa terdiri dari X 1 , X 2 , ... X k dengan Y sebagai variabel tak bebas atau variabel respon yang diduga sebagian atau seluruhnya merupakan respon dari X 1 , X 2 , ... X k. Secara umum persamaan Metode Permukaan Respon dapat dituliskan sebagai Y = f X 1 , X 2 , ... X k . Pada dasarnya metode dakian tercuram merupakan suatu prosedur untuk mencari daerah respon maksimum Gaspersz 1992.

6. Teknologi Pemisahan Tokoferol Terdahulu

Menurut United States Patent nomor 5646311, ada bermacam-macam proses yang diketahui dapat menghasilkan konsentrat tokoferol, seperti esterifikasi, saponifikasi dan fraksinasi. Menurut United States Patent nomor DE 31 26 110 A1, konsentrat tokoferol dihasilkan dari produk samping proses deodorisasi pada pengolahan minyak dan lemak. Separasi tokoferol yang terdapat dalam United States Patent nomor EP 171 009 A2, bahan yang mengandung tokoferol dikontakkan dengan pelarut organik yang polar yang mampu melarutkan tokoferol, kemudian tokoferol dipisahkan. Proses lainnya adalah pemisahan tokferol dengan penyerapan adsorben dengan anion exchangers Ulmanns Enzyklopadie der Technischen Chemie, 1984. United State patent dengan nomor 336434 memfokuskan pada pemisahan dan penghilangan trialkilgliserol dan dialkilgliserol, separasi parsial dan penghilangan asam lemak bebas, sterol monogliserol dan komponen lainnya dari tokotrienol dengan ekstraksi cair-cair, penambahan urea dan fraksinasi, dilanjutkan dengan vakum destilasi untuk memisahkan asam lemak dan monoalkilgliserol untuk menghasilkan konsentrat tokotrienol. Tokoferol juga bisa dihasilkan dengan memisahkan tokoferol dari strerol melalui kristalisasi sebagian sterol setelah dilakukan pemekatan. Pada United States Patent nomor DE 31 26 110 A1, tokoferol dihasilkan dari minyak dan lemak setelah proses esterifikasi untuk memisahkan asam lemak, kemudian dilanjutkan dengan destilasi molekuler. Penelitian ini dimaksudkan untuk mencari metode pemisahan tokoferol dan tokotrienol dari CPO yang efektif dan efisien. Berbagai patent diatas telah mengkaji pemisahan tokoferol dan tokotrienol dengan bebagai cara. Perbedaan teknik separasi tokoferol dan tokotrienol dibandingkan dengan berbagai patent diatas adalah tokoferol dan tokotrienol akan dipisahkan dari biodiesel dengan destilasi molekuler. Pada patent 336434, tokoferol dan tokotrienol dipisahkan dari CPO tanpa pengubahan CPO ke bentuk lain, sehingga memerlukan proses lebih panjang untuk menghilangkan mono, di, dan trigliseridanya. Pada penelitian ini, tokoferol dan tokotrienol akan dipisahkan dari biodiesel yang relatif lebih bersih dari gangguan pengotor, sehingga meringankan proses destilasi. METODE PENELITIAN 1. Bahan dan Alat Bahan-bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah CPO yang berasal dari PT Perkebunan Nusantara VIII Malimping Serang Banten, standard alfa- tokoferol Sigma-Aldrich T3251-56, Synthetic, 95 HPLC, hexan HPLC grade, isopropanol HPLC grade, metanol, NaOH, asam sulfat, KOH, PP dan bahan kimia lainnya. Peralatan yang dibutuhkan adalah destilasi molekuler produksi Pope Science berjenis Turnkey, 6”, Two-Stage Molecular Still Pilot Plant, dengan spesifikasi luas body 0,22m 2 stainless steel, feed rate antara 2 sampai 50 literjam, tekanan vakum mulai 300 torr sampai 5x10 -3 torr, dengan suhu destilasi dapat dioperasikan mulai dari 0-400 o C, reaktor esterifikasi dan transesterifikasi, High Performance Liquid Chromatrography HPLC kolom Zorbax SIL 0,46 x 25 cm dengan fase bergerak isopropanol : hexane 0,5 : 99,5 vv untuk absorbansi α tokoferol Tay et al. 2002, timer, timbangan, hot plate, termometer, stiring bor, sudip, magnetic stirer-hot plate, labu pemisah, erlenmeyer, serta peralatan analisis seperti buret, peralatan gelas dan pendukung lainnya.

2. Tempat dan Waktu Penelitian