Tabel 2. Perbandingan beberapa metoda ekstraksi vitamin E
Metoda Keuntungan Kerugian
Referensi Esterifikasi
Efektif untuk menghilangkan
komponen lemak
•
Kehilangan tokoferol karena esterifikasi tokoferol
•
Katalis alkalin untuk transesterifikasi menurunkan
tokoferol dan meningkatkan titik didih selama destilasi
Quek et al. 2007
Saponifikasi Efektif untuk
menghilangkan komponen lemak
Kehilangan tokoferol karena penggunaan alkali
Delgado – Zamarreno et al.
2001 Kromatografi Kemurnian
produk tinggi
•
Sterol dapat membuat blok pada kolom
•
Umur absorben pendek Quek et al.
2007 Kristalisasi
Sesuai untuk memisahkan sterol dari
tokoferol Recovery
rendah Quek et al.
2007 Enzimatis
Lipase dapat digunakan berulang kali
Lipase cukup mahal Quek et al.
2007 Superkritikal
larutan Tingkat kemurnian
tinggi Biaya operasional tinggi
Mendez et al. 2005
Sumber : Quek et al. 2007
Fungsi utama vitamin E adalah sebagai antioksidan yang larut dalam lemak dan mudah memberikan hidrogen dari gugus hidroksil OH pada struktur cincin
ke radikal bebas. Vitamin E mungkin mempunyai fungsi penting lain yang tidak berkaitan dengan fungsi sebagai antioksidan, yaitu fungsi struktural dalam
memelihara integritas membran sel, sintesis DNA, merangsang reaksi kekebalan, mencegah penyakit jantung koroner, mencegah keguguran dan sterilisasi, serta
mencegah gangguan menstruasi. Namun, fungsi-fungsi ini masih memerlukan pembuktian lebih lanjut Almatsier 2002.
4. Destilasi Molekuler
Destilasi molekuler adalah proses separasi fraksi-fraksi molekul yang berbeda bobotnya pada suhu serendah mungkin untuk menghindari kerusakan
Lutisan et al. 2002. Destilasi molekuler dicirikan dengan alokasi waktu destilasi yang singkat, koefisien transfer panas tinggi, penghilangan hotspot, aliran operasi
kontinyu, tekanan rendah sampai 0,001 mbar dan jarak yang sempit antara kondensor dan evaporator Shimada 2000; Ibanez 2002.
Teknologi wiped-film menggunakan hukum bahwa setiap molekul kimia memiliki karakteristik penguapan yang berbeda-beda. Perbedaan titik uap dapat
mendegradasi komponen kompleks menjadi lebih sederhana. Molekul merupakan
materi yang selalu bergerak konstan dengan derajat tertentu tergantung komposisi dan perlakuan pada suhu dan tekanan yang diberikan padanya. Molekul yang
berada di permukaan mempunyai kecenderungan untuk meloncat ke udara yang mengelilingnya. Ketika suhu dinaikkan dan tekanan diturunkan, loncatan molekul
bertambah sehingga disebut menguap Pope 2008.
Gambar 3. Penguapan molekul dari larutan. Proses destilasi molekuler bekerja berdasarkan sifat penguapan molekul
diatas. Destilasi molekuler terdiri dari pemanas yang dialiri bahan baku tergantung dari suhunya pemanasannya. Cairan bahan baku kemudian disebar
dalam lapisan film tipis dengan memutar wiper pada kecepatan yang telah ditentukan. Lapisan tipis yang terbentuk, dibentuk menjadi aliran turbulen oleh
wiper kemudian turun sepanjang pemanas dengan adanya gaya gravitasi dan lubang di dalam wiper Pope 2008.
Gambar 4. Dasar-dasar evaporasi dan kondensasi pada destilasi molekuler. Selama bahan mengalir pada pemanas, terjadi evaporasi yang tergantung
pada karakteristik bahan baku dan suhu pemanas. Bahan yang tidak terevaporasi
mengalir ke bagian bawah, sedangkan bahan yang terevaporasi dikondensasikan dan dipisahkan Pope 2008.
Menurut Pope 2008, destilasi molekuler menggunakan lapisan tipis dilakukan karena beberapa alasan, diantaranya adalah:
1. Turbulensi dihasilkan dari pergerakan wiper yang berperan besar pada
transmisi panas keseluruh permukaan evaporator, oleh karena itu dapat menghasilkan suhu yang lebih rendah di dalam evaporator.
2. Dihasilkan luas area permukaan pemanasan per unit volume yang
maksimum dengan adanya aliran evaporasi. 3.
Waktu kontak cairan dengan pemanas dapat dikontrol dalam hitungan detik atau kurang. Hal ini meminimasi kerusakan produk karena panas
dengan mengontrol kecepatan wiper. 4.
Bahan baku dengan viskositas tinggi dapat diproses atau dengan penambahan pelarut.
5. Untuk menunjang lapisan tipis, pope science mendesain blade yang dapat
meminimasi waktu tinggal dan memastikan bahan yang masuk kedalam proses seragam. Bentuk blade seperti pada gambar dibawah ini:
Gambar 5. Wiper blade. Bermacam-macam kecepatan wiper dengan kemampuan untuk berputar
balik, menghasilkan variasi retention time yang sangat beragam pada proses untuk
mengalirkan fluida ke evaporator. Blade dapat terbuat dari karbon maupun teflon, stainless steel, hastelloy, titanium, C-20, alumunium alloys dan kaca Pope 2008.
Proses separasi dengan menggunakan destilasi molekuler pada dasarnya adalah bahan cair yang masuk dalam kondisi vakum disemprotkan ke lapisan tipis
dan ditekan ke dalam permukaan evaporator. Dinding fraksinasi yang dipanaskan orange dan vakum tekanan tinggi kuning membawa komponen yang volatil
mendekati kondensor internal, sedangkan komponen yang kurang volatil residu masuk ke dalam silinder. Hasil fraksinasi keluar melalui outlet. Sesuai dengan
penggunaannya, produk yang diinginkan bisa dihasilkan dari fase destilasi ataupun residunya Pope 2008.
Gambar 6. Skema proses pemisahan dengan destilasi molekuler. Waktu kontak yang sangat singkat antara cairan dan tabung evaporasi,
beberapa detik sampai satu menit, menjamin pendistribusian cairan yang seragam dalam pemanas. Penurunan tekanan non-condensable gas pada evaporator
dibawah 0,1Pa, akan menurunkan suhu destilasi. Destilasi molekuler sangat baik
digunakan dalam purifikasi, separasi dan pemekatan larutan untuk molekul yang kompleks dan sensitif terhadap panas Lutisan et al. 2002.
Evaporasi fasa cair pada silinder evaporasi merupakan tahapan utama proses destilasi molekuler. Cairan yang didestilasi dialirkan melewati silinder
sebagai lapisan film tipis dengan ketebalan 0,05-2mm, tergantung kondisi cairan dan viskositasnya, ketika sedang didistribusikan di sekeliling perimeternya dan
diputar oleh wiper. Sebagai hasil evaporasi intensif dari lapisan permukaan tanpa adanya pemanasan, gradien konsentrasi dan suhu terbentuk dalam lapisan tipis.
Selanjutnya, komponen yang lebih volatil akan bisa dikurangi dan permukaan lapisan lebih dingin dibandingkan rata-rata suhu lapisan permukaan.
Fungsi wiper adalah untuk menyeimbangkan kondisi tersebut. Wiper dengan intensif akan mencampur film dan mengalirkan panas di layer yang lebih
rendah yang lebih banyak mengandung komponen volatil dari permukaan silender evaporasi ke permukaan lapisan tipis. Kondisi riilnya adalah lapisan film
terbentuk diantara dua kondisi kritis, a turbulen film dengan pencampuran ideal dengan arah tegak lurus ke aliran tanpa perbedaan suhu dan konsentrasi, dan b
lapisan film laminar dengan kecepatan distribusi semi parabolik dan dengan perbedaan suhu dan konsentrasi Lutisan et al. 2002.
Keterangan: 1. Pompa bahan baku, 2. pipa pemanas, 3 13. pipa bahan baku, 4 14. wiper, 5 15. tabung destilasi, 6. pendingin stage 1, 7 20. Cool Trap, 8 16. tabung residu, 9. pompa transfer, 10 18. tabung destilat, 1119. pompa
destilat, 12. pipa transfer, 17. pompa residu, 2122 pompa vakum, 23. panel kontrol.
Gambar 7. Bagian alat destilasi molekuler. Gambar alat destilasi molekuler disajikan pada Gambar 7. Proses destilasi
molekuler diawali dengan memompa 1 bahan masuk kedalam tabung destilasi. Sebelum bahan masuk ke tabung destilasi, bahan baku dipanaskan terlebih dahulu
2 dalam pipa pemanas. Alat destilasi tipe ini memiliki dua stage destilasi. Fungsi pada masing-masing stage sama, tetapi kondisi operasinya bisa dibedakan. Residu
pada stage 1 dipompa dengan pompa transfer ke stage 2 9. Bahan yang masuk ke stage 2 kemudian didestilasi. Hasilnya, bahan akan terpisah menjadi dua
larutan, residu bahan tidak menguap pada proses destilasi dan destilat bahan yang teruapkan. Residu dialirkan ke sisi kanan 16, sedangkan destilat dialirkan
ke sisi kiri 18, masing-masing ditampung dalam tabung penampung berskala dan dapat dikeluarkan dengan pompa destilat 19 dan pompa residu 17.
Proses destilasi seluruhnya dikendalikan melalui panel kontrol. Panel kontrol mengatur suhu destilasi, kecepatan laju alir bahan, putaran wiper dan
tekanan yang digunakan. Separasi tokoferol dengan menggunakan destilasi
molekuler sangat dipengaruh oleh faktor-faktor seperti suhu, tekanan vakum, kecepatan putar wiper, dan kecepatan aliran umpan feed flow rate. Dikarenakan
suhu dan tekanan vakum saling mempengaruhi pada destilasi molekuler, maka pada pemurnian tokoferol dari RODD digunakan tekanan vakum konstan
Jiang et al. 2006.
5. Optimasi dengan Metode Permukaan Respon
