Tabel V. Kriteria persen RSD yang diperbolehkan pada beberapa level analit Gonzalez dan Herrador, 2007
Analit Fraksi analit
Unit RSD Horwitz
RSD AOAC
100 1
100 2
1,3 10
10
-1
10 2,8
1,8 1
10
-2
1 4
2,7 0,1
10
-3
0,1 5,7
3,7 0,01
10
-4
100 ppm 8
5,3 0,001
10
-5
10 ppm 11,3
7,3 0,0001
10
-6
1 ppm 16
11 0,00001
10
-7
100 ppb 22,6
15 0,000001
10
-8
10 ppb 32
21 0,0000001
10
-9
1 ppb 45,3
30
Linieritas adalah kemampuan metode analisis memberikan respon secara langsung dan proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Data respon
dan konsentrasi analit yang diperoleh, dimasukkan ke dalam persamaan matematika untuk mendapatkan linieritas antara konsentrasi dan respon analit
USP, 2007. Persyaratan linieritas yang dapat diterima adalah jika memenuhi nilai koefisien korel
asi r ≥ 0,998 Kazakevich dan Lobrutto, 2007. Rentang merupakan interval antara kadar terendah hingga kadar tertinggi
yang dapat diukur secara kuantitatif dengan menggunakan metode analisis tertentu dan menghasilkan linieritas, akurasi dan presisi yang baik Rohman,
2009.
F. Landasan Teori
Asam askorbat merupakan salah satu agen pemutih kulit yang dapat diformulasikan sebagai larutan injeksi. Asam askorbat mudah terdegradasi oleh
oksigen, paparan cahaya, peningkatan suhu, dan katalis logam. Jumlah asam askorbat dalam produk injeksi pemutih kulit perlu untuk dipastikan kesesuaiannya
dengan klaim label supaya konsumen tidak dirugikan. Tujuan penelitian ini adalah PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI
untuk memvalidasi metode KCKT fase terbalik yang dapat dipergunakan dalam penetapan kadar asam askorbat dalam sediaan larutan injeksi obat pemutih kulit
merek “X”.
Asam askorbat dapat dipisahkan dari matriks sampel larutan injeksi obat pemutih kulit berdasarkan perbedaan kepolarannya dan interaksi antara analit,
fase gerak, dan fase diam dalam sistem KCKT. Asam askorbat memiliki gugus kromofor dan auksokrom pada strukturnya, dalam larutan asam pada panjang
gelombang 243 nm dengan detektor UV memiliki nilai =556a
dan nilai =9791,15 M
-1
.cm
-1
, sehingga sistem KCKT fase terbalik dengan detektor UV dapat diaplikasikan untuk analisis kadar asam askorbat dalam larutan injeksi obat
pemutih kulit merek “X”.
Validasi metode perlu dilakukan untuk menjamin bahwa hasil aplikasi menggunakan
metode yang
telah dioptimasi,
dapat dipercaya
dan dipertanggungjawabkan. Validasi metode analisis yang peneliti lakukan termasuk
dalam kategori 1, sehingga parameter validasi yang diuji meliputi akurasi, presisi, selektivitas, linieritas dan rentang.
G. Hipotesis
Validasi metode KCKT fase terbalik dengan fase diam Phenomenex® C
18
250 x 4,6 mm, 5 µm dan fase gerak metanol : 0,01 M bufer fosfat dengan penambahan larutan 0,1 M asam fosfat hingga pH 3 40 : 60, pada penetapan
kadar asam askorbat dalam larutan injeksi obat pemutih kulit merek “X” dapat
memenuhi persyaratan parameter-parameter validasi yaitu selektivitas, linieritas,
akurasi, presisi, dan rentang.
18
BAB III METODELOGI PENELITIAN
