Formulasi Emulgel Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan

79

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Formulasi Emulgel

Pada penelitian ini dihasilkan sediaan emulgel yang berwarna putih susu, dan tidak berbau. Formulasi sediaan emulgel terdiri dari oksibenzon sebagai bahan tabir surya penyerap UVA dengan konsentrasi 6 dan oktilmetoksisinamat sebagai bahan penyerap UVB dengan konsentrasi 7,5 Barel, et al., 2001. Penggunaan parafin cair dalam formula ini sebagai fase minyak dengan konsentrasi 7,5, konsentrasi yang biasa digunakan untuk sediaan topikal adalah 1-32 Rowe, et al., 2009. Tween 80 dalam formula ini berfungsi sebagai emulgator hidrofilik dan Span 80 sebagai emulgator lipofilik, dimana variasi konsentrasi keduanya dihitung berdasarkan nilai HLB. Adapun variasi konsentrasi Tween 80 : Span 80 tersebut adalah F1: HLB 6 0,64 : 3,36, F2: HLB 7 1 : 3, F3: HLB 8 1,4 : 2,6, F4: HLB 9 1,76 : 2,24 dan F5: HLB 10 2,12 : 1,88. Bahan pembentuk gel yang digunakan yaitu HPMC yang merupakan serbuk warna putih yang larut dalam air dingin. HPMC memerlukan air untuk membuatnya menjadi gel pada suhu 80 o -90 o C Rowe, et al., 2009. Propilen glikol dalam formula ini berfungsi sebagai humektan untuk menjaga kelembaban kulit pada konsentrasi 1-15. Selain itu, propilen glikol juga berfungsi sebagai pelarut pengawet yaitu metil paraben dan propil paraben Rowe, et al., 2009. Universitas Sumatera Utara 80

4.2 Penentuan Mutu Fisik Sediaan

4.2.1 Penentuan homogenitas sediaan Tabel 4.1 Pengamatan homogenitas sediaan

No Formula Homogenitas sediaan emulgel Homogen Tidak homogen 1 F1 √ - 2 F2 √ - 3 F3 √ - 4 F4 √ - 5 F5 √ - Ket: F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 Dari hasil uji homogenitas sediaan yang dapat dilihat pada Tabel 4.1 di atas, sediaan emulgel menunjukkan susunan yang homogen dan tidak terlihat adanya butiran kasar Ditjen, POM., 1979.

4.2.2 Tipe emulsi sediaan Tabel 4.2 Penentuan tipe emulsi sediaan

No Formula Tipe emulsi ma am 1 F1 ma - 2 F2 ma - 3 F3 ma - 4 F4 ma - 5 F5 ma - Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 am : air dalam minyak ma : minyak dalam air Universitas Sumatera Utara 81 Dari hasil uji tipe emulsi yang dapat dilihat pada Tabel 4.2 di atas bahwa penentuan tipe emulsi dapat dilihat dengan menggunakan metilen biru. Dalam emulsi, air merupakan fase eksternal apabila emulsi bertipe ma, maka metilen biru akan terlarut dan berdifusi merata dalam air Ditjen, POM., 1985.

4.2.3 Penentuan pH sediaan Tabel 4.3 Pengaruh pH terhadap penyimpanan

Formula Lama penyimpanan minggu 1 4 8 12 F1 6,97±0,12 6,97±0,06 6,97±0,06 6,87±0,06 6,73±0,06 F2 6,97±0,21 6,97 ±0,06 6,97±0,06 6,90±0,10 6,73±0,06 F3 6,97±0,06 6,97±0,06 6,97±0,12 6,90±0,10 6,77±0,06 F4 7,00±0,10 7,00±0,00 7,00±0,10 6,87±0,12 6,83±0,06 F5 7,00±0,17 7,00±0,10 7,00±0,00 6,87±0,06 6,83±0,06 Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 Gambar 4.1 Pengaruh pH sediaan selama penyimpanan Hasil penyimpanan semua formula selama 12 minggu pada suhu kamar menunjukkan sedikit penurunan pH, namun pH sediaan masih sesuai dengan pH kulit yaitu antara 4,5 – 7,0 sehingga aman digunakan dan tidak menyebabkan iritasi pada kulit Wasitaatmadja, 1997 serta masih sesuai dengan syarat mutu pH tabir surya yaitu 4,5 – 8,0 SNI, 1996. 6 6,5 7 7,5 8 1 4 8 12 pH Lama penyimpanan minggu F1 HLB 6 F2 HLB 7 F3 HLB 8 F4 HLB 9 F5 HLB 10 Universitas Sumatera Utara 82 4.2.4 Pengamatan perubahan viskositas sediaan Tabel 4.4 Pengaruh viskositas sediaan terhadap nilai HLB pada awal pembuatan Formula Viskositas dalam poise F1 323,30 F2 250,80 F3 172,50 F4 140,80 F5 114,15 Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 Berdasarkan hasil uji viskositas pada Tabel 4.4 di atas dapat disimpulkan bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan terjadinya penurunan viskositas sediaan. Hal ini disebabkan karena semakin tinggi nilai HLB maka semakin besar konsentrasi Tween 80 yang digunakan. Tween 80 merupakan emulgator yang bersifat hidrofilik larut dalam air sehingga dengan meningkatnya konsentrasi Tween 80 menyebabkan persentase fase luar juga meningkat karena sediaan memiliki tipe ma dimana air merupakan fase luarnya. Peningkatan persentase fase luar menyebabkan emulgel lebih cair sehingga viskositas mengalami penurunan Lachman, dkk., 1994. Tabel 4.5 Pengaruh viskositas sediaan terhadap penyimpanan Formula Lama penyimpanan minggu 1 4 8 12 F1 323,30 275,50 203,30 77,90 37,50 F2 250,80 248,35 159,15 70,40 27,92 F3 172,50 162,10 134,15 63,35 23,33 F4 140,80 140,00 125,00 84,15 52,92 F5 114,15 100,40 84,15 60,25 52,08 Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 Universitas Sumatera Utara 83 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 Gambar 4.2 Pengaruh viskositas sediaan selama penyimpanan Hasil pengamatan viskositas sediaan emulgel selama 12 minggu menunjukkan bahwa semua sediaan mengalami penurunan viskositas, hal ini disebabkan karena HPMC sebagai basis gel yang digunakan menghasilkan gel yang akan mengalami penurunan nilai viskositas secara berangsur-angsur seiring bertambahnya waktu penyimpanan Feller dan Wilt, 1990, namun nilai viskositas semua sediaan masih sesuai dengan syarat mutu viskositas tabir surya yaitu 20 – 500 poise SNI, 1996.

4.2.5 Pengamatan stabilitas sediaan Tabel 4.6 Pengaruh stabilitas sediaan selama penyimpanan

No Formula Pengamatan selama penyimpanan minggu awal 1 4 8 12 x y z x y z x y z x y z x y z 1 F1 - - - - - - - - - - - - - - √ 2 F2 - - - - - - - - - - - - - - √ 3 F3 - - - - - - - - - - - - - - √ 4 F4 - - - - - - - - - - - - - - - 5 F5 - - - - - - - - - - - - - - √ Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 50 100 150 200 250 300 350 1 4 8 12 visk ositas poi se Lama penyimpanan minggu F1 HLB 6 F2 HLB 7 F3 HLB 8 F4 HLB 9 F5 HLB 10 Universitas Sumatera Utara 84 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 x : Perubahan warna y : Perubahan bau z : Pemisahan fase √ : Terjadi pemisahan - : Tidak terjadi pemisahan Pada Tabel 4.6 di atas dapat dilihat bahwa semua sediaan tidak mengalami perubahan warna dan bau selama 12 minggu penyimpanan pada suhu kamar, namun pada minggu ke -12 formula F1, F2, F3, dan F5 mengalami perubahan yaitu terbentuknya krim creaming, sedangkan formula F4 tidak terjadi perubahan. Pembentukan krim creaming yang terjadi pada formula F1, F2, F3 dan F5 dapat dihomogenkan kembali dengan pengocokan yang cukup. Creaming merupakan suatu proses bolak-balik. Sediaan yang menggumpal bisa didispersikan kembali dengan mudah, dan dapat terbentuk kembali suatu campuran yang homogen dari suatu emulsi yang membentuk krim dengan pengocokan, karena bola-bola minyak masih dikelilingi oleh suatu lapisan pelindung dari zat pengemulsi Martin, dkk., 1993. 4.2.6 Hasil pemeriksaan ukuran partikel dan distribusi partikel terdispersi 4.2.6.1 Ukuran partikel terdispersi Hasil pengamatan mikroskopik dari emulgel tabir surya yang dibuat pada variasi konsentrasi Tween 80 dan Span 80 berdasarkan perhitungan nilai HLB dapat dilihat pada Lampiran13. Dari keseluruhan gambar pada Lampiran 13 dapat kita lihat bahwa ukuran partikel terdispersi semakin kecil dengan bertambahnya nilai HLB, namun selama penyimpanan 12 minggu ukuran partikel terdispersi semakin besar. Pengamatan Universitas Sumatera Utara 85 globul minyak bertujuan untuk mengevaluasi adanya koalesensi atau penggabungan globul-globul minyak menjadi lebih besar pada sediaan emulsi selama 12 minggu penyimpanan. Tabel 4.7 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi Formula Lama penyimpanan minggu 1 4 8 12 F1 20,48 21,18 21,52 28,76 38,51 F2 20,37 21,98 22,93 29,99 39,27 F3 20,25 21,27 21,74 26,88 40,31 F4 20,04 21,06 25,60 30,13 33,02 F5 19,96 21,06 27,06 34,06 36,69 Ket : F1 : HLB 6 Tween 80 : Span 80 = 0,64 : 3,36 F2 : HLB 7 Tween 80 : Span 80 = 1 : 3 F3 : HLB 8 Tween 80 : Span 80 = 1,4 : 2,6 F4 : HLB 9 Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 F5 : HLB 10 Tween 80 : Span 80 = 2,12 : 1,88 Gambar 4.3 Pengaruh penyimpanan terhadap ukuran rata-rata partikel terdispersi Berdasarkan hasil pengamatan yang dilakukan, pada Tabel 4.7 dapat diketahui bahwa peningkatan nilai HLB menyebabkan ukuran partikel semakin kecil. Hal ini disebabkan karena semakin besar nilai HLB maka semakin kecil konsentrasi Span 80 yang digunakan. Span 80 merupakan emulgator yang bersifat lipofilik larut dalam minyak sehingga dengan menurunnya konsentrasi Span 80 10 20 30 40 50 1 4 8 12 Uk ura n pa rt ik el ter dis persi µ m Waktu pengamatan minggu F1 HLB 6 F2 HLB 7 F3 HLB 8 F4 HLB 9 F5 HLB 10 Universitas Sumatera Utara 86 menyebabkan persentase fase dalam juga menurun karena sediaan memiliki tipe ma dimana minyak merupakan fase dalamnya. Hal ini menyebabkan persentase partikel minyak yang terbungkus oleh lapisan pelindung dari zat pengemulsi juga semakin sedikit sehingga semakin banyak zat pengemulsi yang berkesempatan membentuk lapisan monomolekuler pada fase terdispersi Sinko, 2002. Peningkatan ukuran partikel selama penyimpanan 12 minggu disebabkan karena seiring dengan terjadinya pemisahan fase. Pada pengukuran 12 minggu diketahui bahwa formula F4 memiliki ukuran partikel paling kecil yaitu 33,02 µm sehingga dapat disimpulkan bahwa formula F4 lebih stabil diantara formula lain.

4.2.6.2 Penentuan distribusi partikel terdispersi

Hasil distribusi partikel selama 12 minggu dapat dilihat pada Lampiran 14. Menurut Patrick 2006, cara yang tepat untuk menentukan stabilitas emulgel dengan melihat analisis ukuran-jumlah emulsi selama penyimpanan. Pengamatan mikroskopik dapat dihentikan setelah emulsi pecah. Gambar 4.4 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F1 20 40 60 80 100 120 140 160 50 100 150 200 250 300 J u m la h p a rtik el p er la p a n g a n p a n d a n g Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 Universitas Sumatera Utara 87 Gambar 4.5 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F2 Gambar 4.6 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F3 20 40 60 80 100 120 140 160 50 100 150 200 250 J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 20 40 60 80 100 120 140 160 50 100 150 200 J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 Universitas Sumatera Utara 88 Gambar 4.7 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F4 Gambar 4.8 Grafik distribusi partikel terhadap penyimpanan F5 20 40 60 80 100 120 140 50 100 150 200 250 J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 20 40 60 80 100 120 140 50 100 150 200 250 J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm Awal pembuatan Minggu 1 Minggu 2 Minggu 3 Minggu 4 Minggu 5 Minggu 6 Minggu 7 Minggu 8 Minggu 9 Minggu 10 Minggu 11 Minggu 12 Universitas Sumatera Utara 89 Gambar 4.9 Grafik waktu penyimpanan terhadap distribusi partikel terdispersi semua formula Pada Gambar 4.9 dapat dilihat bahwa formula F4 HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 lebih stabil dimana jumlah partikel terdispersi paling banyak 120 per lapangan pandang dan ukuran partikel paling kecil 158,75 µm.

4.3 Uji Iritasi Terhadap Kulit Sukarelawan

Berdasarkan hasil uji iritasi terhadap sukarelawan yang dilakukan terhadap formula F4 HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 dapat dilihat pada Tabel 4.8 bahwa tidak terlihat adanya reaksi iritasi seperti erythema dan edema pada kulit oleh karena itu dapat disimpulkan bahwa formula F1, F2, F3 dan F5 juga tidak menyebabkan iritasi pada kulit dan dapat disimpulkan keseluruhan sediaan emulgel tabir surya aman untuk digunakan. 20 40 60 80 100 120 140 50 100 150 200 250 J um la h pa rt ik el per la pa ng a n pa nd a ng Ukuran rata-rata partikel terdispersi µm F1 HLB 6 F2 HLB 7 F3 HLB 8 F4 HLB 9 F5 HLB 10 Universitas Sumatera Utara 90 Penggunaan kosmetika mengandung bahan yang mengiritasi kulit dapat menyebabkan reaksi iritasi. Untuk mengetahui ada atau tidaknya reaksi iritasi tersebut maka dilakukan uji iritasi terhadap kulit. Uji tempel adalah uji iritasi yang dilakukan dengan tujuan untuk mengetahui apakah sediaan uji itu menimbulkan iritasi atau tidak Ditjen, POM., 1985. Konsumen yang akan menggunakan kosmetika baru dapat melakukan pengujian ini. Jika dibiarkan selama 24 – 48 jam yang dilakukan di lengan bagian bawah tidak terjadi reaksi kulit yang tidak diinginkan maka kosmetika tersebut aman digunakan Wasitaatmadja, 1997. Tabel 4.8 Data uji iritasi terhadap kulit sukarelawan Formula Sukarelawan Reaksi 24 jam 2 hari F4 HLB 9; Tween 80 : Span 80 = 1,76 : 2,24 I Erythema Edema II Erythema Edema III Erythema Edema IV Erythema Edema V Erythema Edema VI Erythema Edema VII Erythema Edema VIII Erythema Edema Ket : Erythema Tidak erythema Sangat sedikit erythema 1 Sedikit erythema 2 Erythema sedang 3 Erythema sangat parah 4 Edema Tidak edema Sangat sedikit edema 1 Sedikit edema 2 Universitas Sumatera Utara 91 Edema sedang 3 Edema sangat parah 4 Barel, et al., 2001.

4.4 Penentuan Nilai SPF Sediaan