B. Optimasi Proses Ekstraksi
Optimasi proses ekstraksi dilakukan untuk melihat perbandingan optimum antara diklorometan dan aseton sehingga residu BPA yang dihasilkan paling
representatif menurut perolehan kembali. Dalam penelitian ini dicoba 3 perbandingan diklorometan;aseton dan diperoleh perbandingan diklorometan:aseton
10:50 yang memberikan recovery terbaik yakni 85,7657 tabel III.
Tabel III. Data recovery berbagai perbandingan diklorometan dan aseton
AUC Kadar
µgmL recovery
Diklormetan:aseton 10:50 52959
2,7682 85,7657
Diklormetan:aseton 50:10 43746
2,2830 38,1968
Diklormetan:aseton 50:50 51968
2,7160 80,6490
C. Efisiensi Ekstraksi
Tujuan dilakukannya efisiensi ekstraksi adalah untuk mengetahui seberapa efisien metode yang digunakan untuk mengekstraksi sampel ditinjau dari persen
kehilangan yang terjadi selama proses pengerjaan. Pengujian dilakukan dengan cara memasukkan standar kedalam sampel untuk ikut dalam proses ekstraksi. Standar
ditambahkan pada setiap tahapan ekstraksi sehingga dapat diketahui kehilangan analit yang terjadi. Apabila pada saat ekstraksi analit mengalami kehilangan, kehilangan
tersebut tidak boleh melebihi batas. Menurut Gonzáles and Herrador 2007, batas kehilangan yang diperbolehkan berkisar pada rentang 80-110 . Penambahan standar
adisi pada setiap tahap berguna pula untuk mengetahui pada tahapan mana terjadi kehilangan analit sehingga prosedur atau tata cara ekstraksi dapat diperbaiki.
Penambahan standar adisi dilakukan pada tiga tahap ekstraksi, yang pertama dilakukan pada saat sampel sebelum ditambahkan diklorometan dan aseton untuk
melihat kehilangan analit yang mungkin disebabkan pengerjaan maupun reaksi terhadap diklorometan dan aseton maupun penyaringan setelahnya. Penambahan
standar adisi yang kedua dilakukan pada saat sebelum diuapkan dengan menggunakan gas nitrogen N
2
untuk melihat kehilangan analit akibat pengeringan ataupun pembilasan akhir, yang terakhir adalah saat sebelum diinjek pada KCKT
sebagai sebagai kadar penuh karena tidak melewati proses ekstraksi dan preparasi apapun..
Berdasarkan data AUC yang diperoleh, kadar dalam bentuk µgmL dihitung menggunakan kurva baku y = 18987,9051x -396,4797. Konsentrasi standar adisi
dapat diketahui kadar standar adisi yang ditambahkan dengan cara mengurangi kadar sampel dengan blanko dan dihitung recovery-nya.
Tabel IV. Data perolehan kembali recovery efisiensi ekstraksi
Efisiensi Rata-rata
recovery Kehilangan
efisiensi ekstraksi
total Kehilangan
akibat ekstraksi 84,0824
14,0027 84,1110
Kehilangan akibat
penguapan 98,0852
1,8863 Proses ekstraksi
total 99,9715
15,8890
Perolehan kembali recovery yang diperoleh Tabel IV menunjukkan hasil yang baik terutama standar adisi yang ditambahkan sebelum diinjek ke KCKT
karena tidak melewati ekstraksi, begitu pula standar adisi yang ditambahkan sebelum penguapan, ini dikarenakan proses penguapan dan pembilasan akhir memiliki resiko
yang kecil untuk kehilangan analit karena proses yang sederhana dan pendek. Pada standar adisi yang ditambahkan sebelum diekstraksi dengan diklorometan dan aseton,
recovery yang diperoleh lebih rendah karena pada proses ini merupakan proses yang paling beresiko akibat prosesnya yang rumit dan lebih panjang karena meliputi
ekstraksi, dan penyaringan. Dari Tabel IV diketahui bahwa proses ekstraksi dengan diklorometan dan
aseton sampai sebelum diuapkan dengan gas nitrogen terjadi kehilangan analit sebesar 14,0027 , sedangkan proses penguapan dengan gas nitrogen dan preparasi
sampai sebelum diinjek ke KCKT terjadi kehilangan analit sebesar 1,8863 . Keseluruhan ekstraksi mempunyai efisiensi 84,1110 . Dari data dapat dilihat bahwa
terjadi kehilangan analit akibat keseluruhan proses ekstraksi sebesar 15,8890 . Efisiensi ekstraksi secara keseluruhan memenuhi persyaratan perolehan kembali dan
koefisien variasi menurut Gonzáles and Herrador 2007.
D. Validasi Proses Ekstraksi
Kategori