asetonitril:metanol 70:30; kecepatan alir 1 mlmenit; detektor UV dengan panjang gelombang 278 nm, LOD 0,0471 µgmL, LOQ 8,4701 µgg, dan rentang 0,3-5
µ gmL. Kondisi tersebut telah memenuhi syarat dari validasi metode serta persamaan
kurva baku y = 18987,9051x -396,4797, dengan r = 0,9991.
A. Pemilihan dan Preparasi Sampel
Sampel yang dipilih dan digunakan dalam penelitian ini merupakan sampel botol air minum kemasan 200 mL yang dibeli dari supermarket di daerah
Maguwoharjo, Sleman, Daerah Istimewa Yogyakarta dan dipilih berdasarkan tempat, kelompok dan pada hari yang sama
. Botol air minum dipilih dengan tanda “PC” pada bagian bawah botol yang menandakan botol terbuat dari polimer polikarbonat.
Botol air minum ini kemudian dibagi menjadi dua kelompok, yaitu kelompok perlakuan dan kontrol. Kelompok perlakuan ditempatkan pada tempat yang
mendapatkan paparan radiasi sinar matahari dengan cara digantung agar bagian yang menerima sinar matahari merata dan menghindari pengaruh panas yang tidak
diinginkan yang datang dari permukaan alas. Kelompok kontrol ditutup dengan plastik hitam dan disimpan pada tempat yang gelap.
Penyinaran sampel dilakukan selama 7 jam sehari 09.00-16.00, apabila dalam sehari terjadi hujan atau mendung, maka botol air minum akan diangkat dan
disinari pada hari berikutnya. Jam yang kurang akan diakumulasikan pada hari berikutnya. Penyinaran dilakukan pada bulan Februari dimulai dari tanggal 1 Februari
2013 selama 7, 14, 21, dan 28 hari. Penyinaran 7 jam sehari bertujuan agar tiap botol mendapat intensitas yang sama dari jam 9.00 sampai jam 16.00 yang mana pada
waktu ini matahari bersinar dengan intensitas yang relatif lebih stabil karena tidak tertutup objek pengganggu seperti rumah, pohon maupun objek yang berada di jalur
lintas sinar matahari saat akan terbit atau terbenam. Dalam penelitian ini dilakukan pada botol air minum karena kadar bisfenol
A BPA pada botol air minum menggambarkan kadar bisfenol A total yang terkandung
selama pembuatan.
Sehingga kadar
yang berkurang
dapat menggambarkan berapa banyaknya BPA yang bermigrasi leaching dan hilang dari
botol. Jumlah BPA yang hilang dari botol ini nantinya juga dapat digunakan sebagai patokan dari jumlah yang dilepas ke berbagai medium seperti udara, air dan solid
serta jumlah yang terdegradasi. Preparasi botol air minum dilakukan dengan mencacah plastik botol plastik
hingga menjadi pecahan kecil kemudian dilakukan pencampuran partikel plastik satu sama lain dalam 1 botol air minum. Tujuan pencampuran ini agar didapatkan
campuran partikel yang homogen agar jumlah BPA yang terkandung dalam pecahan kecil tersebut dapat menggambarkan kondisi yang merata dan representatif seperti
dalam botolnya. Serbuk partikel plastik yang telah tercampur kemudian diekstraksi. Metode ekstraksi yang dilakukan mengacu pada penelitian Nam, Seo, and Kim
2010. Pada saat ekstraksi, diklorometan akan melarutkan keseluruhan polimer polikarbonat, setelah itu ditambahkan aseton untuk mengendapkan fraksi yang tidak
diinginkan. Endapan yang ada kemudian dipisahkan dan diambil alikuotnya yang berupa cairan jernih yang mengandung residu BPA.
Dari proses trial and error, untuk menghilangkan aseton dan diklorometan, kami mencoba metode pemanasan berbeda beda untuk mengeringkan aseton dan
diklorometan, yaitu menggunakan pemanasan dengan hotplate, waterbath, dan gas nitrogen. Dari ketiga proses penguapan tersebut, metode dengan menggunakan
hotplate dan waterbath kurang dapat menghilangkan residu dari diklorometan dan aseton terlebih pengeringan dengan hotplate dapat memunculkan ledakan sehingga
tidak dipilih. Penghilangan residu diklorometan dan aseton ini dilakukan karena diklorometan dan aseton masih memberikan serapan di panjang gelombang 278 nm
dan memiliki waktu retensi yang sama sehingga mengganggu pembacaan BPA itu sendiri. Gas nitrogen dipilih karena dapat menghilangkan residu dari diklorometan
dan aseton dengan sempurna. Pada proses penguapan, dilakukan tiga kali pembilasan dengan metanol agar
penguapan berjalan optimal. Setelah supernatan kering, ditambahkan metanol lalu dikeringkan lagi dengan gas nitrogen. Proses ini dilakukan hingga tiga kali.
Digunakan metanol sebagai pelarut saat pengeringan karena metanol memiliki titik didih lebih tinggi 64
o
C dari diklorometan 39,6
o
C maupun aseton 57
o
C sehingga diklorometan dan aseton menjadi benar-benar kering. Penggunaan metanol
tidak menguapkan atau menghilangkan BPA sendiri karena titik didih BPA jauh lebih tinggi dari metanol yaitu 399
C. Metanol juga tidak mengganggu pembacaan hasil
karena tidak memunculkan puncak pada waktu retensi BPA
B. Optimasi Proses Ekstraksi
