2. Pembuatan Larutan Baku BPA
a. Pembuatan latutan stok BPA. Pembuatan larutan stok BPA dilakukan dengan menimbang 50 mg baku BPA lalu dilarutkan dengan metanol p.a. kedalam
labu takar 25 mL hingga tanda hingga diperoleh konsentrasi 2000 µgmL. b. Pembuatan larutan intermediet BPA. Pembuatan larutan intermediet BPA
dilakukan dengan mengambil 0,05 mL larutan stok BPA kemudian dilarutkan dengan metanol p.a. dalam labu takar 10 mL hingga tanda sehingga diperoleh
konsentrasi 10 µgmL. c. Pembuatan seri larutan baku BPA. Larutan baku BPA dibuat dengan seri
larutan baku 1 µgmL, 1,5 µgmL, 2 µgmL, 3 µgmL, dan 5 µgmL dibuat dengan mengambil sebanyak 1 mL, 1,5 mL, 2 mL, 3 mL, dan 5 mL lalu
dilarutkan dengan metanol p.a. kedalam labu takar 10 mL hingga tanda.
3. Ekstraksi BPA dalam sampel
Kemasan air minum dipotong kecil-kecil lalu potongan tersebut diacak dan diambil 0,250 g. Sampel lalu dilarutkan dalam diklorometan, kemudian aseton
ditambahkan perlahan. Jumlah penambahan diklormetan dan aseton didapatkan dari hasil optimasi proses ekstraksi, yaitu 1:5 atau diklormetan sebanyak 10 mL
dan aseton 50 mL. Larutan didiamkan selama 10 menit. Supernatan lalu diambil dengan cara disaring dan dikeringkan dengan menggunakan gas nitrogen lalu
dilarutkan dengan metanol.
4. Optimasi Proses Ekstraksi
Optimasi proses ekstraksi dilakukan dengan mengoptimasi perbandingan diklorometan dan aseton dengan membuat tiga perbandingan diklorometan dan
aseton, yaitu diklorometan:aseton 10:50, 50:10, dan 50:50 ditambah standar adisi sebesar 1 µgmL sebelum ditambahkannya diklorometan. Ditentukan
perbandingan yang paling optimum dengan melihat perolehan kembali recovery yang terbaik.
5. Efisiensi Ekstraksi Total
Efisiensi ekstraksi dihitung dengan cara membandingkan recovery dari kadar terukur tiga waktu ekstraksi. Standar adisi ditambahkan pada tiap tahapan
ekstraksi tersebut. Pertama pada saat sebelum ditambah diklorometan, yang kedua sebelum diuapkan, yang ketiga saat preparasi sesaat sebelum diinjek pada KCKT
lalu dibandingkan recovery-nya dengan 3 kali replikasi. recovery kadar terukur pada tiap replikasi kemudian dicari rata-ratanya. Efisiensi penguapan dihitung
dengan melihat perbedaan recovery waktu kedua dan waktu ketiga, sementara efisiensi ekstraksi dihitung dengan perbadaan recovery waktu pertama dengan
yang kedua. Efisiensi ekstraksi total dihitung melalui perbedaan recovery waktu pertama dan ketiga dalam 100.
6. Validasi Proses Ekstraksi dengan Metode Standar Adisi Standard Addition Method
Kategori